[发明专利]一种制备卤化银光催化材料的溶剂热方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种卤化银光催化材料的制备方法，具体涉及利用溶剂热法调控卤化银的结构和光催化性能的方法。

背景技术

随着化石等传统能源的不断减少，以及人类工业化进程的不断发展，能源和环保问题业已成为21世纪亟待解决的两大社会主题。光催化是解决上述两大社会问题的有效手段之一。近年来，特别是最近，卤化银及其复合材料的光催化性能，尤其是其可见光催化性能，受到了广泛的关注。

催化材料，或者说催化剂材料的性能，在材料确定后，在很大程度取决于其结构、颗粒尺寸等性质，而后者可以通过合成过程中的参数控制来实现，因此，合成方法和合成过程中的各个参数对于催化剂材料的性能具有重要的影响。

溶剂法是一种简单、有效、方便的合成材料的方法，通过控制合成时的温度和时间，可以对合成材料的尺寸，甚至是形貌进行很好的调控，然而，目前利用溶剂热法制备卤化银(可见)光催化材料的工作鲜见报道。

发明内容

针对上述不足，本发明采用溶剂热方法，通过选择不同的溶剂作为卤源，结合反应过程中温度、时间的控制，得到了不同种类的卤化银材料，这些材料具有良好的(可见)光催化活性。

本发明的技术解决方案和步骤如下：

(1)选用氯化苄或溴化苄作为卤源，以氯化苄或溴化苄作为溶剂，或者以它们和甲醇的混合溶液作为溶液，其中甲醇的体积比不小于1/5；

(2)以硝酸银作为银离子源，加入到(1)中的溶液中，形成含卤离子和银离子的混合溶液。

(3)将(2)中的混合溶液转移到高压釜中，通过温度和时间，控制这些上述溶液在高压釜中的反应，制备得到不同的卤化银材料。

本方法利用含有卤素的有机溶剂作为卤源，有效抑制了无机卤盐中，卤素阴离子处于游离态，从而造成反应过快不易控制的缺点。同时，结合溶剂热过程中的参数控制，从而得到了不同的卤化银材料。该溶剂热方法具有操作简单、仪器要求低等优点。

附图说明

图1本发明方法利用溶剂热法制备的溴化银对于甲基橙连续降解10次的性能图。

具体实施方式

实施例1

如上述步骤，称取1.02g的硝酸银，加入到2m1溴化苄与58ml甲醇的混合溶液中。充分搅拌或振荡后，将该混合溶液置于高压釜的内容器中，确保溶液体积小于等于高压釜总容积的一半。温度控制在180℃，处理时间控制为72小时。然后，冷却至室温，过滤、清洗并干燥后，测试该溴化银的光催化性能，图1中给出的是溴化银在可见光辐照下对于甲基橙的降解性能。

实施例2

如上述步骤，称取1.02g的硝酸银，加入到2ml氯化苄与58ml甲醇的混合溶液中。充分搅拌或振荡后，将该混合溶液置于高压釜的内容器中，使溶液体积不超过高压釜总容积的一半，温度设定为180℃，处理时间为72小时。随后，冷却至室温，过滤、清洗并干燥后，测试该氯化银的光催化性能。

实施例3

如上述步骤，称取4A分子筛10g，将其在500℃热处理3小时，自然冷却至100℃时加入到100ml的氯化苄中，5小时后，取出5ml氯化苄(4A热)中加入0.425g AgNO₃(0.5mo1/L)，充分振荡后转移至高压釜中，放入烘箱中设置温度时间分别为185℃、12h，反应后将下层沉淀先用纯氯化苄清洗至无颜色，再用无水乙醇清洗后真空干燥(60℃、3h)后待用。称取已干燥的氯化银沉淀(0.1g)，研细，加入到25ml的甲基橙溶液(MO)中(20mg/l)。暗处搅拌30min预吸附。在氙灯光源下进行光催化直至甲基橙完全降解。

实施例4

如上述步骤，称取4A分子筛10g，将其在500℃热处理3小时，自然冷却至室温时加入到100ml的氯化苄中，5小时后，取出5ml氯化苄加入0.85gAgNO₃(0.5mol/L)，充分振荡后转移至高压釜中，放入烘箱中设置温度时间分别为185℃、24h，反应后将下层沉淀先用纯氯化苄清洗至无颜色，再用无水乙醇清洗后真空干燥(60℃、3h)后待用。称取已干燥的氯化银沉淀(0.1g)，研细，加入到25ml的甲基橙溶液(MO)中(20mg/l)。暗处搅拌30min预吸附。在氙灯光源下进行光催化直至甲基橙完全降解。

实施例5