[发明专利]一种锂硫电池的硫正极的制备方法有效
| 申请号: | 201110189895.4 | 申请日: | 2011-07-07 |
| 公开(公告)号: | CN102280614A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
| 发明(设计)人: | 单忠强;李翠丽;杨兰生;田建华;周雨方;章涛 | 申请(专利权)人: | 天津大学;浙江振龙电源股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/139 | 分类号: | H01M4/139 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 曹玉平 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电池 正极 制备 方法 | ||
1.一种锂硫电池的硫正极的制备方法,具有如下步骤:
a)按升华硫∶活性炭的质量比=4-9∶2,配置混合物,加入无水乙醇,置于球磨罐中混合均匀,得到混合浆料;
b)将步骤a)得到的混合浆料过滤至玻璃器皿中,置于真空干燥箱内烘干,烘干后,移入研钵研磨均匀,备用;
c)将步骤b)所得混合物均匀分散在碳酸氢钠或者氨水溶液中,超声振荡使其混合均匀;
d)将步骤c)所得混合物进行机械搅拌,同时按硫碳混合物∶铝盐中铝元素的摩尔比为100∶0.5-3加入硫酸铝、氯化铝或者硫酸铝钾溶液,制得氢氧化铝包覆的复合材料;
e)将步骤d)所得的氢氧化铝包覆的复合材料过滤,用蒸馏水洗涤,置于真空干燥箱中干燥,干燥后放入管式炉中,在惰性气体的保护下6-11小时内升温至140-300℃,使混合物充分反应后降至常温,取出,研磨均匀,得到三氧化二铝包覆的锂硫电池用硫碳正极材料;
f)将步骤e)到的三氧化二铝包覆的锂硫电池用硫碳正极材料与乙炔黑和聚四氟乙烯按质量比为8∶1∶1配置混合物,注入分散剂乙醇超声振荡至上述材料混合均匀,均匀涂布在一定规格的圆形片状泡沫镍上作为锂硫电池的正极,金属锂作为负极,PP/PE/PP作为隔膜,LiPF6-EC/DMC作为电解液,在充满氩气的真空干燥箱中组装扣式电池,并在电池测试系统中测试电池的性能。
2.根据权利要求1的一种锂硫电池的硫正极的制备方法,其特征在于,所述步骤d)的最佳摩尔比为100∶2.0。
3.根据权利要求1的一种锂硫电池的硫正极的制备方法,其特征在于,所述步骤e)的最佳蒸馏水洗涤次数为3次。
4.根据权利要求1的一种锂硫电池的硫正极的制备方法,其特征在于,所述步骤e)在管式炉中,最佳升温状况是5-8小时内升温至140-170℃,然后2-3小时内迅速升温至250-300℃。
5.另一种锂硫电池的硫正极的制备方法,具有如下步骤:
a)按升华硫∶活性炭的质量比=4-9∶2,配置混合物,加入无水乙醇,置于球磨罐中混合均匀,得到混合浆料;
b)将步骤a)得到的混合浆料过滤至玻璃器皿中,置于真空干燥箱内烘干,烘干后,移入研钵研磨均匀,备用;
c)将步骤b)得到的硫碳混合物放入管式炉中,在惰性气体的保护下10小时内升温至280℃,使混合物充分反应后降至常温,取出,研磨均匀,得到锂硫电池的硫正极材料。
d)将步骤b)或者步骤c)所得混合物均匀分散在碳酸氢钠或者氨水溶液中,超声振荡使其混合均匀;
e)将步骤d)所得混合物进行机械搅拌,同时按硫碳混合物∶铝盐中铝元素的摩尔比为100∶0.5-3加入硫酸铝、氯化铝或者硫酸铝钾溶液,制得氢氧化铝包覆的复合材料;
f)将步骤e)所得的氢氧化铝包覆的复合材料过滤,用蒸馏水洗涤,置于真空干燥箱中干燥,干燥后放入管式炉中,在惰性气体的保护下6-11小时内升温至140-300℃,使混合物充分反应后降至常温,取出,研磨均匀,得到三氧化二铝包覆的锂硫电池用硫碳正极材料。
g)将步骤f)得到的三氧化二铝包覆的锂硫电池用硫碳正极材料与乙炔黑和聚四氟乙烯按质量比为8∶1∶1配置混合物,注入分散剂乙醇超声振荡至上述材料混合均匀,均匀涂布在一定规格的圆形片状泡沫镍上作为锂硫电池的正极,金属锂作为负极,PP/PE/PP作为隔膜,LiPF6-EC/DMC作为电解液,在充满氩气的真空干燥箱中组装扣式电池,并在电池测试系统中测试电池的性能。
6.根据权利要求1的一种锂硫电池的硫正极的制备方法,其特征在于,所述步骤c)的惰性气体为氮气或者氩气。
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