[发明专利]一种余甘子鞣质的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药活性成分的制备方法，具体地是一种从余甘子果实中制备鞣质的方法。

背景技术

余甘子为双子叶植物药大戟科植物油柑、余甘子的果实，具有化痰、生津、止咳、解毒的功效，主治感冒发热，咳嗽咽痛，白喉，烦热口干。分布福建、广东、广西、云南、贵州、四川、台湾等地。余甘子大多是野生或半野生，几乎不受工业污染，是名副其实的绿色食品加工原料。

余甘子果实含鞣质45%，未成熟果实含鞣质30%～35%，其中可分离得诃子酸(chebrlinic acid)、诃黎勒酸(chebulagic acid)、鞣云实素(corilagin)、原诃子酸(terchebin)、诃子裂酸(chebulicacid,split acid)及没食子酸、鞣花酸。另含余甘子酸(phyllemblic acid)、余甘子酚(emblicol)、粘酸(mucie acid)，以及丰富的维生素C(1.0～1.8g/100g)。

目前，国内对鞣质的研究较少，尚处于起步阶段。因此，研究出一种制备余甘子鞣质的方法是非常必要的，对于扩大药源以及余甘子的综合利用具有很重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单，产品纯度较高的余甘子鞣质制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

一种余甘子鞣质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）超临界二氧化碳流体萃取余甘子药材中的油脂类物质，残留物用乙醇超声提取后得到提取液；

（2）提取液浓缩，加入明胶溶液，离心，沉淀物用丙酮水溶液溶解，滤除明胶，得到初步纯化液；

（3）上大孔树脂纯化，水和乙醇水溶液洗脱，洗脱液浓缩，冷冻干燥即得余甘子鞣质。

所述超临界萃取温度为35-45℃，压力为20-30MPa，时间为50-100min。

所述乙醇为70-90%的乙醇溶液溶液，用量为5-10倍量(V/W)，超声频率为25-35KHz，提取2-3次，每次1-2h。

所述明胶溶液浓度为3-6%，丙酮水溶液浓度为50-90%。

所述大孔树脂可选HPD-400或ADS-17型，洗脱剂为70%的乙醇水溶液。

 

综上所述，本发明存在以下优点：本工艺采用超声波提取的方法提取余甘子鞣质，提高了提取效率；70-90%的乙醇溶液作为提取溶剂，减少了多糖的溶出；采用大孔树脂分离余甘子鞣质，成本低，分离效果好。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

余甘子干燥果实粉碎，取1kg，放入超临界萃取装置中，在温度为35℃，压力为20MPa下萃取100min，残留物加8L80%的乙醇溶液进行超声提取，超声频率为25KHz，提取3次，每次1h，过滤，合并提取液，浓缩，加入浓度为3%明胶溶液，搅拌至不再产生沉淀，离心，沉淀物用50%丙酮水溶液溶解，滤除明胶，得到初步纯化液，上1LHPD-400大孔树脂柱，吸附完成后，先用4L水洗脱，再用4L70%乙醇溶液洗脱，控制流速为3ml/min，收集富含余甘子鞣质的洗脱液，浓缩，冷冻干燥即得余甘子鞣质158g。

 

实施例2： 

余甘子干燥果实粉碎，取1kg，放入超临界萃取装置中，在温度为45℃，压力为30MPa下萃取50min，残留物加5L70%的乙醇溶液进行超声提取，超声频率为35KHz，提取2次，每次1h，过滤，合并提取液，浓缩，加入浓度为6%明胶溶液，搅拌至不再产生沉淀，离心，沉淀物用90%丙酮水溶液溶解，滤除明胶，得到初步纯化液，上1LHPD-400大孔树脂柱，吸附完成后，先用5L水洗脱，再用5L70%乙醇溶液洗脱，控制流速为4.5ml/min，收集富含余甘子鞣质的洗脱液，浓缩，冷冻干燥即得余甘子鞣质207g。

 

实施例3：