[发明专利]7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成方法有效
| 申请号： | 201110187124.1 | 申请日： | 2011-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN102285884A | 公开（公告）日： | 2011-12-21 |
| 发明（设计）人： | 蔡为明;陈涛;程君健;杨福耕;何素雅 | 申请（专利权）人： | 蔡为明 |
| 主分类号： | C07C69/716 | 分类号： | C07C69/716;C07C67/343 |
| 代理公司： | 北京市德权律师事务所 11302 | 代理人： | 王建国 |
| 地址： | 318000 浙江省台*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 庚酸 合成 方法 | ||
1.一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成方法，包括：
将丙酮酸乙酯溶解在有机溶剂中，再依次加入碱和1-溴-4-氯丁烷，进行缩合反应；将反应产物过滤，滤液减压蒸馏，精馏提纯,即得。
2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：按质量比计，丙酮酸乙酯与有机溶剂的配比为1：2-15。
3.按照权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自甲苯、四氢呋喃、石油醚、正己烷、二氯甲烷、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或醇类溶剂中的任意一种或者一种以上按任意比例所组成的混合溶剂。
4.按照权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述的醇类溶剂包括乙醇或丙醇。
5.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的碱选自丁基锂、二异丙胺基锂、氢化钠、乙醇钠、叔丁醇钾或碳酸钾中的任意一种或多种。
6.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：在保持温度为-78℃ 到 80℃的条件下，依次加入碱和1-溴-4-氯丁烷。
7.按照权利要求1或6所述的合成方法，其特征在于：加入碱或1-溴-4-氯丁烷的时间控制在0.5-3小时。
8.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的缩合反应的温度为-78℃ 到 80℃。
9.按照权利要求1或8所述的合成方法，其特征在于：所述的缩合反应的时间为3-15小时。
10.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：按摩尔配比计，丙酮酸乙酯：1-溴-4-氯丁烷：碱 = 0.5-1：0.5-1：0.5-2。
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