[发明专利]一种氧化铝单晶块状原料的制造方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体材料生产领域，涉及其中氧化铝单晶（又称蓝宝石、白宝石）成品的初始原料，具体涉及一种氧化铝单晶块状原料的制造方法。

背景技术

目前，半导体LED二极管（又称LED芯片）的衬底材质有硅(Si)、碳化硅（SiC）、氧化铝（Al₂O₃））三种。由于氧化铝单晶化学稳定性好、不吸收可见光、价格适中、制造技术相对成熟，所以是市场上的主流产品。

理论上，氧化铝粉可以直接用于制造氧化铝单晶；但单晶炉生长单晶过程中通常要抽真空充入惰性保护气体，而随着气体流动会导致粉体飞扬，造成气体进出口堵塞，造成设备故障与危险。所以，直接用粉体材料在实际中行不通。目前，制备氧化铝单晶，大都采用烧结氧化铝块状体为原料。

而烧结氧化铝块状体料的常规制备工艺是：将氧化铝粉体经成型后在上千度高温烧结成比重为3.0 - 3.3g/cm³左右的块状，用作制造氧化铝单晶的原料。这种传统工艺中大部分采用干压成型方法，其首先要在氧化铝粉中加入辅助成型的有机添加剂，如润滑剂、粘结剂与表面活性剂等，在干压机中借助专用模具成型；尔后需经过低温排胶，高温烧结，方可制备出氧化铝块料。该工艺制造时间长，能耗大，因而成本高。

另外，从制造块状料的方法上看，干压机借助专用模具采用单向加压或双向加压也能成型出块状料，但由于在压制过程中颗粒移动与颗粒重排在颗粒之间、颗粒与模具壁之间产生摩擦力，会阻碍压力的传递，离加压面远坯体受到的压力就小，整个坯体密度不均匀，不宜直接用作氧化铝单晶制造，需经过上千度高温烧结而形成块状料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化铝单晶块状原料的制造方法，该方法具有工艺制作简单、成本低廉，且不需要烧结、效率高的优点。

本发明为了实现上述目的而提供的技术方案包括，

一种氧化铝单晶块状原料的制造方法，其具体步骤如下：

（1）模具制备：取橡胶或高分子软质包装材料做成容器；

（2）选用颗粒直径在0.1微米-1000微米，纯度为99.999%的氧化铝粉为原料，将氧化铝粉放入软质包装材料的容器中，容器口严格密封；

（3）将上一步骤中密封好的装有氧化铝粉的软质包装材料的容器置于冷等静压机中（该冷等静压机由液体介质传递压力）；

（4）冷等静压机通过液体介质对装有氧化铝粉的软质包装材料的容器加压，加压范围为10-800MPa；加压时间为5-60分钟；

（5）泄压达到常压后，取出容器中的物料即得到原料块状料，放入氧化铝晶体生长炉坩埚中；

加压为500 MPa制备的块状料，抗压与抗氧化性能基本就能满足要求。

采用小的模具可以获得20-80mm的块状料。

本发明全文中涉及的块状原料是指放入单晶炉坩埚，尚没有升温进行融化和晶体生长的块状的氧化铝，该块状原料作为生产氧化铝单晶的原料。

该块状原料的纯度为99.999%，且该块状原料的抗压参数为0.1-50 MPa；经冷等静压制备成块状后，放入氧化铝晶体生长炉坩埚中。

现有技术中已经有等静压方法获得300-400kg石墨坩埚的记录。由于冷等静压技术发展迅速，产品的重量和体积向大型化方向发展，获得20-80mm大小的氧化铝块料，很容易实现。

本发明中涉及的储存期限是指经过一定时间的储存后，氧化铝块料被氧化或被杂质污染的量占总量的重量比的97%以上，这个所经过的时间就是储存期限。

烧结过的块料（或切割下来的切削料再回炉使用时）需进行化学溶剂洗涤，以便去除氧化层与污染杂质，但该洗涤过程也存在着引入新的杂质的可能与危险；而本发明制备的产品，在冷等静压工作参数大于或等于150MPa后得到的填装性能良好的块料，几乎可以不用再进行化学洗涤与去杂处理。

若想得到更坚硬的块状产品，当冷等静压工作参数大于或等于1000MPa后，由于对等静压设备的要求很苛刻，一般不采用。

由于要得到抗压参数大于或等于70MPa的块料，对冷等静压设备或其他设施的要求很苛刻，一般也不采用。

与现有技术相比，本发明的优点在于，具有具有工艺制作简单、成本低廉，且不需要烧结、效率高的特点。

具体实施方式