[发明专利]一种颜料橙64的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种颜料橙64的制备方法，属于化工领域。

背景技术

 颜料橙64（C.I.PIGMENT ORANGE 64），其结构如下：

    颜料橙64是一个非常重要的橙色有机颜料，是一个黄光橙颜料，具有非常高的热稳定性，在塑料中应用量很大，不影响塑料的成型尺寸。在特殊用途的印刷油墨中也有应用。

 有关这一颜料的合成，在US4028322，US4171301，CA1087173中有，但合成反应和颜料的整饰都是在有机溶剂中进行的，对环境污染大，危险系数高，而且溶剂回收费用高。

发明内容

本发明的目的是提供一种颜料橙64的制备方法,该工艺制备的颜料橙64遮盖力高而且颜色鲜艳，具有良好的分散性。

本发明采用的技术方案是：

    一种颜料橙64的制备方法，包括以下步骤：5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮溶于水和质量浓度为31%的盐酸中，加冰降温至0-5℃，并用质量浓度为97%的亚硝酸钠重氮化，制得重氮液；6.6份巴比妥酸溶于10-40份的缓冲剂、3-8份质量浓度为31%的氢氧化钠和100-400份水中，添加0.5份乳化剂，即得巴比妥酸偶合溶液，然后降温至20-25℃，将上述重氮液缓慢加入该巴比妥酸偶合溶液中，偶合反应完，偶合反应的PH4-6，搅拌4-8小时，过滤、洗涤，去除滤饼，滤液加水打浆，颜料含量3-6%，升温90-150℃，保温0.5-5小时，降温至60-80℃，抽滤洗涤烘干即得成品。

一种颜料橙64的制备方法，包括以下步骤：5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮溶于水和质量浓度为31%的盐酸中，加冰降温至0-5℃，并用质量浓度为97%的亚硝酸钠重氮化，制得重氮液；6.6份巴比妥酸溶于10-40份的缓冲剂、3-8份质量浓度为31%的氢氧化钠和100-400份水中，添加0.5份乳化剂，即得巴比妥酸偶合溶液，然后降温至20-25℃，将上述重氮液缓慢加入该巴比妥酸偶合溶液中，偶合反应完，偶合反应的PH4-6，搅拌4-8小时，过滤、洗涤，去除滤饼，滤液加水打浆，颜料含量3-6%，添加1-15份的有机溶剂，升温90-150℃，保温0.5-5小时，降温至60-80℃，抽滤洗涤烘干即得成品。

所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、异丁醇、甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。

所述5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮：盐酸：亚硝酸钠的摩尔比为1:2.5-4:1-1.2。

所述巴比妥酸、缓冲剂、氢氧化钠和水的质量比优选为6.6:15-30:5-7:200-400。

所述缓冲剂为醋酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的一种。

所述乳化剂为AOT、BY-130 、OS-15中的一种。

本发明的合成反应式为：

本发明优点：制备颜料橙64的工艺是在水介质中完成，在少量溶剂或无溶剂的水介质中完成该颜料的整饰，得到具有优良的不透明度，并且具有很高的鲜艳度。

具体实施方式

下面的实施例用以说明本发明，但不限定本发明，其中的份数和百分数均指质量而言的。

 实施例1

    8.4份的5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮溶于50份水及14.7份质量浓度31%的盐酸中，加冰降温至0℃，并用3.7份质量浓度97%的亚硝酸钠重氮化。6.6份巴比妥酸溶于15份质量浓度56%的醋酸钠及5份质量浓度31%的氢氧化钠和200份水中，添加0.5份的AOT即得巴比妥酸偶合溶液，然后降温20℃，体积400毫升。然后将澄清干净的重氮液慢慢加入该偶合溶液中，偶合完，PH4，搅拌4小时，过滤、洗涤。去滤饼加水打浆，颜料含量3%，升温90℃，保温3小时，降温60℃，抽滤洗涤烘干即得成品。

称取制得的颜料0.3份，聚乙烯树脂100份，在二辊机上轧8分钟，然后压片。与国外标样对比数据如下：dl=0.329，da=0.427，db=0.516，de=0.746。在260℃做耐热性实验检测，与标样接近。

实施例2