[发明专利]超支化聚磷酸酯阻燃剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110163310.1 申请日: 2011-06-16
公开(公告)号: CN102304222A 公开(公告)日: 2012-01-04
发明(设计)人: 王锦成;郑晓昱;郝文莉;徐楠;潘鑫辰 申请(专利权)人: 上海工程技术大学
主分类号: C08G63/91 分类号: C08G63/91;C08G63/692;C08G63/685
代理公司: 上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242 代理人: 罗大忱
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 超支 磷酸酯 阻燃 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.超支化聚磷酸酯阻燃剂,其特征在于,化学式如下:

其中:虚线为结构中的重复单元;

所述的超支化聚磷酸酯为淡黄色的粘稠液体,重均分子量为1500~3500,重均分子量分布指数为1.25~4.50;支化度为0.5~0.9;热失重中心温度为400~500℃。

2.根据权利要求1所述的超支化聚磷酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将丙烯酸甲酯与二乙醇胺在溶剂中,N2保护下,20~40℃反应3~5h,然后抽真空以除去溶剂,获得N,N-二羟基-3胺基丙酸甲酯;

丙烯酸甲酯与二乙醇胺的摩尔比为0.10~0.30∶0.10~0.30;

(2)将10~20g季戊四醇、40~60g的N,N-二羟基-3胺基丙酸甲酯和0.3~0.6g对甲苯磺酸,在N2保护下,于100~120℃反应9~11小时,然后从反应产物中收集含有已支化的季戊四醇和未接枝的物质的粘稠物;

重量比为:

季戊四醇∶N,N-二羟基-3胺基丙酸甲酯∶对甲苯磺酸=1~2∶4~6∶0.03~0.06;

(3)将步骤(2)的产物5~15g和30~50g的磷酸,在N2保护下,于80~100℃反应1~2小时,然后从反应产物中收集所述的超支化聚磷酸酯阻燃剂;

重量比为:步骤(2)的产物∶磷酸=1~3∶6~10。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,溶剂中,丙烯酸甲酯的含量为0.010.~0.015摩尔/mL。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的溶剂为甲醇。

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