[发明专利]一种胶黏剂用水解稳定剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种耐水解稳定剂的制备工艺，尤其设计一种工艺简单，操作性强，高产率的胶黏剂用水解稳定剂的制备工艺。 

背景技术

酯类聚合物在加工和使用过程中，力学性能由于环境中存在的水汽和酸性物质的作用，会逐渐衰减至消失，从而缩短了材料的寿命，影响了它的使用性能和应用范围。通过某种稳定剂的加人，有效减缓或防止水解的发生图，就能有效地延长产品的使用寿命，扩大产品的应用范围。 

作为一种有效的水解稳定剂，有机碳二亚胺类化合物的制备受到各大企业和研究机构的重视。例如德国朗盛的全资子公司莱茵公司推出了stabaxol1，和stabaxol P200、德国Rasching GmbH公司推出stabilizer 7000等，其主要化学成分即为单碳二亚胺或者碳二亚胺的低聚物，但是由于其形状通常为稠状或者蜡状，在实际的生产应用中不方便。 

目前生产有机碳二亚胺的方法主要为异氰酸酯法，1970年美国专利提出了USP3502722和1996年的USP5535414都提出了用异氰酸酯发制备有机碳二亚胺，《合成化学》2006，14(2)，200报道过以2.6-二异丙苯胺为原料用光气法制备2，6-二异丙基异氰酸酯，以上方法虽然所得产量高，但是因为方法污染大，操作实施的困难大，缺陷比较明显。JP05004957采用过量的次氯酸氧化以得到N，N-二(2，6-二异丙基)碳二亚胺。该法产生的废水量大，用到二硫化碳，安全隐患大，产率也不高，难以产生推广的价值。 

中国专利申请号为200910159208提出了用氯化铜催化，双氧水氧化的硫脲法制备N，N-二(2，6-二异丙基)碳二亚胺获得了良好的效果，但反应中需要用到高压，容易出现安全隐患。 

发明内容

本发明根据背景技术中存在的问题，提出了一种工艺简单，操作性强，高纯度高产率的胶黏剂用水解稳定剂的制备工艺，其特征在于该工艺的具体实施步骤为：(1)在2，4，6-三取代苯胺加入有机溶剂中，之后加入(2，4，6-三取代苯基)异硫氰酸酯后升温反应一段时间；(2)在以上产物中加入10wt％的NaOH，室温搅拌下滴加10wt％的次氯酸钠或者30wt％双氧水(需加入氯化铜做催化剂)或者5wt％过硫酸钠溶液，之后搅拌反应一段时间；(3)分水， 将一定量的固体氢氧化钠加入有机溶剂中，升温至50～80℃，搅拌1小时，过滤固体物质，水洗有机相三遍，蒸馏有机溶剂，即可得到胶黏剂用碳二亚胺类水解稳定剂。 

其中R₁，R₂，R₃可以是-H，-CH₃，-C₂H₅，-CH(CH₃)₂，-C(CH₃)₃，-OCH₃，-OC₂H₅，-OCH(CH₃)₂，-OC(CH₃)₃。 

步骤(1)中的2，4，6-三取代苯胺与(2，4，6-三取代苯基)异硫氰酸酯的反应摩尔比为1∶1，反应温度为20-100℃。有机溶剂可以是二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、氯仿、苯、氯苯等弱极性的卤代芳香物、卤代烷烃及常见芳香族溶剂。 

步骤(2)中的反应混合液的PH为8-12，次氯酸钠或者双氧水或者过硫酸钠与2，4，6-三取代苯胺的摩尔比为3～5∶1，氯化铜与2，4，6-三取代苯胺的摩尔比为1∶20～100。 

步骤(3)中加入氢氧化钠与2，4，6-三取代苯胺的摩尔比为1∶10，反应温度为70-100℃，搅拌时间为1小时。 

本发明的有益效果： 

(1)反应过程温和，对环境的压力小，不需要危险化学品。 

(2)步骤少，操作简单，设备易得，生产效率高，产率高达95％以上。 

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。 

图1为产物合成路线图。其中R1，R2，R3可以是-H，-CH3，-C2H5，-CH(CH3)2，-C(CH3)3，-OCH3，-OC2H5，-OCH(CH3)2，-OC(CH3)3。图2是100℃、相对湿度为95％老化后的拉伸强度。图3是100℃、相对湿度为95％老化后的断裂伸长率。 

具体实施方法