[发明专利]一种硅片切割刃料的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及多线切割领域，具体涉及一种太阳能光伏硅片线切割用刃料碳化硅的制备方法。

背景技术

随着太阳能光伏行业的快速发展，高品质硅晶片的需求与日俱增。硅晶片的加工是太阳能电池组制造中的重要环节，而有效的硅片切割技术是获得高质量硅晶片的基本保证。近年来异军突起的多线切割机(Multi-Wire Saw)以其高产效率和出片率，在大尺寸硅片加工领域占据绝对的市场领导地位，而多线切割中使用的混合切削剂一砂浆，其作用非常重要，在切割过程中起主要作用。碳化硅微粉作为切割刃料在太阳能晶硅片和半导体晶圆片的生产领域有着广泛的应用，是晶硅片线切割生产过程中不可或缺的专用切割刃料。

国内目前光伏线切割用刃料质量参差不齐，与国外的同类产品相比，存在纯度较低、粒度不均、切割效率差等缺点。国内的企业生产设备和工艺方法落后，粉碎效果差，微粉粒度分布过宽，产品缺乏市场竞争力。目前国内碳化硅切割刃料的生产加工方式主要有以下几种：气流磨粉碎的生产工艺，生产出的产品等积形较多达刭90％以上，产率也较高，但气流磨的总体产量低，产出的颗粒形状较圆，锋利度较差，而且存在隐性裂纹，不利于切割；雷蒙磨粉碎的生产工艺，虽然产量高，但是产率低，产出的产品等积形较少，只占50％左右，且针状、片状等形状颗粒较多，切割效率低且切割持久性差；现有技术中还有采用传统湿法球磨机进行粉碎的，其产品颗粒中虽然等积形多，锋利度好，但产量低，产率低，过粉碎严重，另外现有的酸洗除铁工艺酸消耗量大，经济性差，污染大，不符合环保的趋势。

发明内容

本发明旨在提供一种高度自动化、高产率、高环保、低能耗的硅片线切割用刃料碳化硅的制备方法，其制得的碳化硅微粉粒度集中、等级形多、锋利度好、清洁度高，与切削液的适配性强、切割能力强以及切得的晶圆片的TTV较低；且该方法成品率高，自动化程度高，污染小，能耗低，经济效益好，非常适合大规模生产的硅片切割刃料的生产方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种硅片切割刃料的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

第一步原料破碎，选取纯度≥98％的绿碳化硅块料进行颚式破碎，破碎后筛选出粒度≤3mm的碳化硅砂粒；

第二步湿法球磨研磨、水力旋流分级，对第一步得到的碳化硅砂粒进行湿法球磨研磨，并进行水力旋流分级，得到所需粒度范围的碳化硅粉体料浆；

第三步溢流自动除碳，向溢流自动除碳设备中引入第二步得到的碳化硅粉体料浆，调节其质量浓度至30～50wt％，再加入30～50ml浮选油和50～70ml的水玻璃，充分搅拌0.5～1小时后溢流去除游离碳；

第四步磁选除铁，向磁选设备中引入第三步得到的碳化硅粉体料浆，控制浆料流量为16m³/h～20m³/h，磁选去除含铁杂质；

第五步碱洗，向反应池中引入第四步得到的碳化硅粉体料浆，按浆料质量的10％～25wt％加入NaOH溶液，控制反应池温度为40℃～50℃，充分反应2～3小时后去除游离硅和二氧化硅；

第六步颗粒表面清洗，采用电导率≤10us/cm的纯水对脱水后原料进行造浆、搅拌、清洗，用于进一步去除颗粒表面的金属离子杂质；

第七步溢流分级，将清洗后的料浆引入自动溢流分级装置，根据不同的粒度分级要求，设定分级程序并调节料浆浓度，进行水力溢流分级，分级用水为电导率≤10us/cm的纯水；

第八步离心脱水，对第七步得到的料浆进行离心脱水处理，使所得粉料的含水率≤10％；

第九步烘干，将离心脱水后的粉料进行干燥，使其含水率＜0.05％；

第十步混配，将烘干后的同一粒度段的不同批次的粉料送入干混机干混1～2小时；

第十一步精筛，用超声波振动筛精筛选第十步得到的粉料，去除结团和大颗粒杂质后得到硅片切割刃料。

所述第二步中的湿法球磨研磨是选用立式变频湿法球磨机研磨，所述式变频湿法球磨机包括立式球磨筒体及匹配地安装于所述筒体内的搅动杆，所述搅动杆由变速电机驱动，在所述筒体的下部沿切线方向设有进料口，在所述筒体的上部设有出料口，所述出料口通过水泵与水力旋流器的进料口相连接；在所述水力旋流器的中上部设有进料口，上部设有旋流出料口，下部设有粗料收集口，所述中上部的进料口与收集所述立式变频湿法球磨机出料的料浆池通过水泵相连接。