[发明专利]用钽冶金副产物生产复合盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钠还原法制钽粉后所得熔盐混合副产物的回收再利用方法，尤其是用钽冶金副产物生产复合盐的方法。

背景技术

钽冶金副产物是钠还原法制钽粉后所得熔盐混合副产物。外观一般为白色多孔块状，夹杂淡蓝色和淡紫色，腐蚀性强。钠还原法制钽粉法以KF和KCl为稀释剂，采用金属钠还原氟钽酸钾，得到钽粉，副产物为熔盐混合物，主要成分为KF、NaCl、NaF和KCl，含可回收Ta₂O₅约0.4～0.7％。

国内传统处理方法是副产物堆放储存一定量后，再集中溶于水，提取滤渣中的Ta₂O₅，其中的大量F^-、Cl^-离子对环境有害，不能任意排放。通常的处理方法是用石灰、碳酸钙或氯化钙等钙的化合物与其反应，使氟离子转化为不溶于水的氟化钙，再固化回收。该方法过程复杂，而且需要投入大量新的原料，成本高，不利于低成本回收钽冶金副产物。

发明内容

本发明的目的是提供一种用钽冶金副产物生产复合盐的方法，能够低成本回收钽冶金副产物用于生产KF/KCl复合盐，从而作为生产K₂TaF₇和冶金级钽粉的稀释剂。

一种用钽冶金副产物生产复合盐的方法，其特别之处在于，包括如下步骤：在溶解槽中加入纯水，再加入钽冶金副产物，用量为钽冶金副产物∶纯水＝1∶2-3，边加边搅拌，直至完全溶解，得到浑浊溶液，静置澄清6～10小时；将溶液上层清液放出，进行精密过滤，过滤后进入调酸槽；将剩余的含渣溶液搅浑，进行粗过滤，之后滤液再进行精密过滤，过滤后的清液进入调酸槽；在调酸槽中将清液pH值调节到7～9后，再将清液蒸发浓缩、离心甩干得到复合盐晶体，然后烘干即可。

其中钽冶金副产物为颗粒状，尺寸约为10～40mm。

其中溶解过程是先将纯水加热到60～90℃，再加入钽冶金副产物颗粒。

其中精密过滤采用精密过滤机进行，过滤精度达到≤1μm，并且耐F^-、Cl^-腐蚀。

其中粗过滤采用板框压滤机或吸滤器滤布过滤，过滤精度达到≤200目，并且耐F^-、Cl^-腐蚀。

其中在调酸槽中使用20-40％重量百分比的氢氟酸或者20-35％重量百分比的盐酸，在搅拌的条件下，加入到精密过滤后的清液中，调节pH值到7～9。

其中蒸发浓缩在浓缩结晶器中进行，结晶时间为5-48h。

其中离心甩干在浓缩结晶器中进行，利用离心机将晶浆分离为母液和含少量水的混合盐晶体，要求混合盐晶体含水量≤10％。

其中烘干是用流化床或电阻式加热转炉，在120-350℃条件下，烘干复合盐晶体，要求晶体产品含水量≤0.05％。

本发明所生产的复合盐产品，各指标均达到使用要求，适用于生产K₂TaF₇和冶金级钽粉的稀释剂，从而实现了副产物的循环再利用，既环保还节约了生产成本。

具体实施方式

本发明的工艺为，破料-溶解-过滤-调酸-蒸发浓缩-离心甩干-烘干。

(1)破碎：使用破碎机将大块(尺寸约为300～500mm)的钽冶金副产物，破碎为小颗粒(颗粒尺寸约为10～40mm)。

(2)溶解：在溶解槽中加入纯水，并加热到60～90℃，再缓慢加入按比例计量的副产物颗粒，搅拌6～10小时，直至颗粒完全溶解于热水中，形成浑浊溶液。

(3)精密过滤：将溶解槽中上层清液打入精密过滤机，目的是除去清液中不溶物和其它杂质，防止影响结晶产品品质。要求过滤机过滤精度要≤1μm，耐F^-、Cl^-腐蚀能力强。

(4)粗过滤：将溶解槽中下层含渣溶液打入粗过滤设备，滤除其中的大量含NaF、钽的废渣。滤液因含少量微小不溶物，因此还要再次进入精密过滤机过滤。粗过滤设备可以是板框压滤机或吸滤器滤布，要求过滤精度要≤100目，耐F^-、Cl^-腐蚀能力强。

(5)调酸：在调酸槽中，使用氢氟酸(重量百分比浓度20-40％)或盐酸(重量百分比浓度20-35％)在搅拌条件下，调节滤液pH值至7.0～9.0。