[发明专利]一种微纳结构四氧化三铁多孔球及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微纳结构四氧化三铁多孔球及其制备方法，利用碳酸亚铁为前躯体制备微纳结构四氧化三铁多孔球，并考察了微纳结构四氧化三铁多孔球对水溶液中重金属六价铬离子处理方面的应用。

背景技术

众所周知，环境污染日益严重，工业排放的污水中含有多种重金属离子。铬在工业生产中广泛利用，例如电纺，金属抛光，染料，或者作为不锈钢的保护涂层的添加成分。但是一旦铬离子释放到环境中，会在土壤或者水环境中形成污染。六价铬在水环境下是可溶的，易移动的，对动植物具有很大的毒性。因为三价铬的毒性比六价铬离子小的多，将六价铬还原成三价铬离子能有效的减小铬离子的毒性。通常人们利用零价铁和二价铁对六价铬离子进行还原处理，其中零价铁易氧化，存储运输不方便；二价铁对六价铬还原过程容易产生二次污染，并产生大量的含铁泥浆，同时未能有效的去除溶液中的铬离子，铬离子仍然以三价铬的形式存在。四氧化三铁含有二价铁，能有效的对六价铬离子进行吸附和还原，并能通过磁分离技术来分离吸附剂，把有害物质铬从溶液中除去，同时有效避免对溶液中引入铁离子，且四氧化三铁易于存储和运输。各种文献报道的制备四氧化三铁的方法中，通常用二价铁离子和三价铁离子在碱性环境下共沉淀法制备四氧化三铁，但是由于空气中氧气的存在，通常需要通惰性气体排除氧气干扰以严格控制二价铁离子和三价铁离子的比例，制备过程麻烦、不容易控制；利用氢气或者一氧化碳对三氧化二铁进行还原法制备四氧化三铁，这种方法应用到危险的可燃性气体。因此，需要寻找一种简单的方法制备四氧化三铁。纳米四氧化三铁颗粒小，活性高，但易团聚；微米四氧化三铁反应活性弱，但具有高的稳定性。因此合成一种同时具有纳米活性和微米的稳定性的微纳结构四氧化三铁材料成为一种很好的选择。

发明内容

本发明要解决的技术问题是微纳结构四氧化三铁多孔球的合成方法，提供了一种微纳结构四氧化三铁多孔球的制备方法，并且这种微纳结构四氧化三铁多孔球对重金属六价铬离子具有明显的吸附还原作用。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：

微纳结构四氧化三铁多孔球，由四氧化三铁组成，其特征在于：

所述四氧化三铁多孔球为球状，所述球状四氧化三铁由纳米片状结构组成，纳米片状结构之间有纳米介孔，所述纳米片状结构具有多孔结构；

所述微纳结构四氧化三铁多孔球其球直径为500-8000nm，比表面积为100-140m²/g；纳米介孔的孔直径为10-100nm。

所述微纳结构四氧化三铁多孔球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)首先将先将六水合三氯化铁、抗坏血酸、尿素和水按照摩尔比为0.8-1.2∶0.8-1.2∶2-3∶500-700的比例混合后搅拌均匀，得到混合液；

(2)将搅拌均匀的淡紫色的溶液加入到聚四氟乙烯高压釜中，然后将高压釜放入烘箱中，加热至140-180℃，保温3-5小时；

(3)高压釜自然冷却至室温后，所得到溶液通过离心和去离子水分散洗涤，该过程反复几次至水溶液呈中性，最后将离心得到的沉淀在烘箱中烘干，得到了碳酸亚铁多孔片状球材料；

(4)将得到的碳酸亚铁在管式炉中，升温55-65min到380-420℃，在氩气中380-420℃下保温2-4.5小时，再在通氩气条件下自然冷却至室温，得到微纳结构四氧化三铁多孔球。

所述的微纳结构四氧化三铁多孔球对六价铬离子吸附还原的应用方法，包括以下步骤：

(1)首先将选用重铬酸钾为模拟重金属离子废水，配制以铬离子重量计的重铬酸钾溶液浓度200mg/L原料溶液；

(2)用该原料溶液配制不同浓度的铬离子溶液进行吸附测试，测试的浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L、120mg/L和150mg/L，pH＝3；

(3)然后把8mL不同浓度的铬离子溶液和8mg的四氧化三铁多孔球超声分散，摇床放置60小时，转速200rpm，温度25℃，最终离心得到的上层溶液用等离子耦合原子发射光谱来表征，得到吸附量随浓度变化的吸附曲线；

(4)比较验证，得出微纳结构四氧化三铁多孔球对六价铬离子的吸附还原效果。

本发明的有益效果：