[发明专利]一种对中药提取过程进行近红外在线检测方法

说明书

技术领域

本发明属于近红外在线检测技术领域，特别是采用近红外透射光谱法来监测中药提取过程中各技术指标的实时、准确信息。

背景知识

提取工艺是中药生产的关键环节，也是大多数中药制药过程的起点，直接关系到药材的利用率。目前，提取工艺的质量控制主要依靠经验和传统质量分析方法，缺乏有效的指标性成分含量实时监测手段。实际生产中提取时间往往是固定的，基本不考虑原料药材质量差异和工况波动导致的提取终点提前或滞后，易造成不同批次提取液质量的不稳定，导致中药药品批次间的质量差异，以及能源、时间的浪费，药材利用率的降低等。故研究发展中药提取过程中活性成分含量的快速无损测定方法，有助于解决提取过程中关键工艺环节的质量控制问题，从产品的源头上解决中药产品工艺和成分的稳定性、可靠性问题，对于中药工业技术进步和产品质量升级具有重大现实意义。

近红外(NIR)光谱技术作为一种快速的过程分析技术，已经被成功应用于不同的分析领域，如食品、药物、石油等。近红外技术的广泛使用主要得益于其具有快速分析、样品处理简单、无需消耗试剂等特点，是一种快速无损的绿色分析技术。近年来，近红外技术已经越来越多的被应用于中药研究，包括药材产地鉴别、有效组分含量测定和制药过程的在线检测和监控。从近年来研究进展情况看来，近红外光谱分析技术是最有希望在中药生产过程实现在线检测及质量控制的过程分析技术之一。

在中药质量控制及生产应用领域，近红外光谱作为一种在线检测技术应用于指标成分的测定已有相关专利文献，如专利(CN02137234.9，CN200710022408.9，CN200810050095.2和CN200410090617.3)等。但是这些专利均为离线采集近红外光谱，也并没有将所建模型真正应用于在线检测。

本发明将近红外光谱分析技术引入中药生产的提取过程，实现对各指标成分和含固量的实时监测以及提取过程终点的快速判断，有利于提高中药提取过程的质量控制水平，充分保证产品质量稳定、可靠。

发明内容

本发明提供一种近红外光谱检测系统，以及利用该系统对中药提取过程进行实时监测，以便获得即时动态的中药提取过程中技术指标的信息，用以监控中药提取过程中生成的产品的质量。

同时，本发明还提供一种中药提取过程近红外光谱在线检测方法，该方法的检测目标包括提取液中含固量以及提取过程终点，为中药质量控制提供一种新方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种近红外光谱检测系统，该系统包括提取罐1、泵2、在线过滤器3、缓冲罐4、外循环管路5、流量计6、近红外光谱仪7、光纤探头8、流通池9、取样口12以及用于控制流通池中提取液流量的阀门10、11，阀门用于控制流通池中提取物流速，流速控制在0-60ml/min；在线过滤器用于滤除固体杂质颗粒，过滤精度范围10-100微米，具体结构见附图1。

本发明还包括用本发明的近红外光谱检测系统检测中药提取过程中的中间产物和最终产物的技术指标的方法，该方法包括以下步骤：

步骤1，安装近红外在线检测系统

步骤2，采集中药提取液并进行近红外光谱的测定

步骤3，采用已知分析方法对提取液样本各种技术指标进行测定

步骤4，将步骤2得到的光谱数据和步骤3测定到的各种技术指标之间建立一种对应关系，使从光谱数据可以知道提取液各种技术指标，并将这种对应关系用数学模型表示，输入本发明的系统中。

步骤5，用以经录入了步骤4数学模型的本发明的近红外光谱检测系统对实际生产中的中药提取过程进行监测。

其中，步骤1中，近红外在线检测系统由以下部分组成：提取罐1、泵2、在线过滤器3、缓冲罐4、外循环管路5、流量计6、近红外光谱仪7、光纤探头8、流通池9、取样口12以及用于控制流通池中提取液流量的阀门，具体结构见附图1。

步骤2中，所述中药是任何一种或多种可以用于提取的中药，所述提取使用的是中药领域的常规提取方法，如水提，醇提，中药提取得到提取液，用本发明的系统进行提取液的采集，并用近红外光谱仪对采集的提取液进行光谱测定，测定样本时以空气为背景，波段范围为4000～10000cm^-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm^-1，光纤透射式探头光程2mm，光纤10m×2，近红外光谱的测定时间间隔为1或2分钟；提取液样本的采集时间间隔为5或10分钟，采集提取液样本的同时采集近红外光谱。