[发明专利]一种对中药提取过程进行近红外在线检测方法有效

专利信息
申请号: 201110109187.5 申请日: 2011-04-28
公开(公告)号: CN102252992A 公开(公告)日: 2011-11-23
发明(设计)人: 姚小青;刘雪松;孙长海;金叶;陈勇;吴永江;王龙虎 申请(专利权)人: 天津红日药业股份有限公司
主分类号: G01N21/35 分类号: G01N21/35
代理公司: 北京华科联合专利事务所 11130 代理人: 王为
地址: 301700 天津市武*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 中药 提取 过程 进行 红外 在线 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种近红外光谱检测系统,该系统包括提取罐1、泵2、在线过滤器3、缓冲罐4、外循环管路5、流量计6、近红外光谱仪7、光纤探头8、流通池9、取样口12、以及用于控制流通池中提取液流量的阀门10、11。

2.一种中药提取过程近红外光谱在线检测方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:

步骤1,安装权力要求1的近红外光谱检测系统

步骤2,采集中药提取液并进行近红外光谱的测定

步骤3,采用已知分析方法对提取液样本各种技术指标进行测定

步骤4,将步骤2得到的光谱数据和步骤3测定到的各种技术指标之间建立一种对应关系,使从光谱数据可以知道提取液各种技术指标

步骤5,对实际生产中的中药提取过程进行监测。

3.根据权利要求2的检测方法,其特征在于:步骤2中,所述中药是任何一种或多种可以用于提取的中药,所述提取使用的是中药领域的常规提取方法,如水提,醇提,中药提取得到提取液,用本发明的系统进行提取液的采集,并用近红外光谱仪对采集的提取液进行光谱测定,测定样本时以空气为背景,波段范围为4000~10000cm-1,扫描次数为32次,分辨率为8cm-1,光纤透射式探头光程2mm,光纤10m×2,近红外光谱的测定时间间隔为1或2分钟;

提取液样本的采集时间间隔为5或10分钟,采集提取液样本的同时采集近红外光谱。

4.根据权利要求2的检测方法,其特征在于:步骤3中所述采用已知分析方法对提取液样本各种技术指标进行测定,其中已知方法包括但不限于:高效液相色谱法、紫外-可见分光光度法、气相色谱法,这些方法可以测定提取液中药物成分的浓度,提取液中含固量的测定精则可采用烘干法,用上述方法可以得到提取液的各种技术指标,如药物成分的浓度以及提取液中含固态物质的量。

5.根据权利要求2的检测方法,其特征在于:步骤4中所述将步骤2得到的光谱数据和步骤3测定到的各种技术指标之间建立一种对应关系,从光谱数据可以知道各种技术指标,其中对应关系的建立采用数学模型并应用计算机计算,如在建立步骤4的对应关系时,用偏最小二乘回归(PLSR)法建立各指标成分和含固量模型,并采用各模型评价指标考察模型性能。

6.根据权利要求5的检测方法,其特征在于:

模型评价指标包括相关系数(R)、交互验证误差均方根(RMSECV)、最佳主因子数(Factor)、校正集和验证集预测误差均方根(RMSEC、RMSEP)、校正集和验证集相对偏差(RSEC和RSEP)和相对分析误差(RPD),当R值接近于1,RMSECV、RMSEC和RMSEP值相互接近且较小,RSEC和RSEP相互接近且小于10%,RPD值大于3时说明所见模型具有较好的稳定性和预测精度,可以用于中药提取过程的在线检测。

7.根据权利要求2的检测方法,其特征在于:步骤2和3可以重复多次,以便得到一种平均的准确的测定数据。

8.根据权利要求2的检测方法,其特征在于:采用移动窗标准偏差法或一致性检验法判断提取过程终点。

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