[发明专利]纳米晶种诱导制备NaA分子筛膜的制备方法无效
申请号: | 201110097932.9 | 申请日: | 2011-04-19 |
公开(公告)号: | CN102247767A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 顾学红;杨占照;刘艳梅;邢卫红;徐南平 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D67/00 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 诱导 制备 naa 分子筛 方法 | ||
1.一种快速制备NaA分子筛膜,其具体步骤如下:
(1)纳米晶种的制备
利用球磨机对大颗粒NaA分子筛晶种进行破碎;其中大颗粒晶种平均粒径为2-20μm;处理后晶种平均粒径控制在50nm-1000nm;球磨机的转速控制在50-1500转/分钟,处理时间控制在0.1h-10h,球料质量比控制在10∶1-500∶1;
(2)预涂晶种
将步骤(1)制备的纳米晶种加入溶剂配制晶种溶液,然后通过晶种涂覆方式在载体表面涂覆上小颗粒晶种层;
(3)制备NaA分子筛膜
将铝源和氢氧化钠加入去离子水中充分搅拌,得到澄清的铝溶液时,加入硅源溶液,搅拌至溶液呈均相,所得到的溶液为合成NaA分子筛膜的制膜液,其中合成溶液摩尔比为Al2O3∶SiO2∶Na2O∶H2O=1∶1-5∶1-10∶100-1000;将步骤(2)中的涂覆了晶种的载体垂直放入反应釜中,加入合成NaA分子筛膜的制膜液进行水热合成,水热温度为40-200℃,晶化时间为0.5-10h后取出冷却,用去离子水洗涤之至pH为6-8,放入40-120℃烘箱中烘干,得到NaA分子筛膜。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述大颗粒晶种的粒径2-10μm,处理后纳米颗粒晶种粒径200-1000nm;球磨机的转速为100-650转/分钟,处理时间0.5-8h;球料质量比10∶1-200∶1。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中配制晶种溶液的溶剂为乙醇、去离子水或丙酮。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述铝源为铝箔片、铝粉、铝酸钠、偏铝酸钠或氢氧化铝;所述硅源为硅酸钠、硅溶胶或偏硅酸钠。
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