[发明专利]色谱流路切换系统及色谱柱中保留接近组分的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及离子色谱仪，具体的讲是一种用于离子色谱分析的色谱流路切换系统及色谱柱中保留接近组分的检测方法。

背景技术

色谱分析中样品通过预处理后，一方面可以去除样品基体中对分析物质有干扰的物质，提高测定结果的准确性；另一方面降低样品对色谱柱的污染、伤害，增加色谱柱的使用寿命。现有色谱分析中采用离线对色谱样品进行预处理的方式，设备相对比较简单，价格便宜，但是处理时间长；采用在线对色谱样品进行预处理的方式，节省时间，但是设备相对复杂，成本较高。中国发明专利申请公告号CN 101718753 A《离子色谱单泵柱切换系统》中通过十通阀和六通阀的切换，利用离子排斥柱对样品在线预处理。工作过程是切换十通阀，作为前处理柱的离子排斥柱将离子化的常规阴离子从弱离子化的有机酸中分离出来；切换六通阀，连接离子排斥柱和富集柱，去离子水冲洗离子排斥柱，将流出的强电离的常规阴离子浓缩在富集柱上，然后进行离子分析；再次切换六通阀利用流向不变的去离子水对离子排斥柱冲洗，洗去残留的基体物质。该发明专利切换系统适用于有机酸中痕量杂质阴离子和弱电离物质中强电离阴离子的检测，适用范围有局限；样品在线预处理系统结构比较复杂，操作比较繁琐；使用流向不变的去离子水对前处理柱冲洗再生，冲洗效果较差。

发明内容

本发明要解决现有在线对色谱样品进行预处理系统结构比较复杂，操作比较繁琐，对前处理柱冲洗效果较差，适用范围局限性大的技术问题，提供一种结构简单，操作容易，对前处理柱冲洗效果较好，适用范围广的色谱流路切换系统及色谱柱中保留接近组分的检测方法。

为了解决上述的技术问题，本发明采取的技术方案是：一种色谱流路切换系统，包括连接色谱柱、检测器、预处理柱和废液瓶的流路，可切换液体流向的阀门，色谱柱的出口连接检测器的入口，样品管路、废液瓶、色谱柱的入口、检测器的出口、一个预处理柱和另一个预处理柱的入口、一个预处理柱和另一个预处理柱的出口连接阀门；切换阀门，能够使一个预处理柱的入口连接样品管路，出口连通色谱柱的入口，检测器的出口连通另一个预处理柱的出口，另一个预处理柱的入口连通废液瓶，或者能够使另一个预处理柱的入口连接样品管路，出口连通色谱柱的入口，检测器的出口连通一个预处理柱的出口，一个预处理柱的入口连通废液瓶。

检测时，两个预处理柱中一个的入口连接样品管路，出口连通色谱柱的入口，该预处理柱处于对样品进行预处理的位置；另一个的入口连通废液瓶，出口连通检测器的出口，处于被冲洗再生的位置。通过切换阀门，两个预处理柱轮换对样品进行预处理和被去离子水冲洗再生。本发明的结构简单；操作容易，预处理柱被冲洗的液流方向与对样品进行预处理时的液流方向相反，所以冲洗再生效果好；对色谱柱和预处理柱的填料进行选择和搭配，能够在广泛范围使用。

阀门是十通阀，其①位口连接样品管路，②位口连接一个预处理柱的入口，③位口连通⑧位口，④位口连接检测器的出口，⑤位口连接一个预处理柱的出口，⑥位口连接色谱柱的入口，⑦位口连接另一个预处理柱的出口，⑨位口连接废液瓶，⑩位口连接另一个预处理柱的入口。切换二位十通阀，使①位口连通②位口，③位口连通④位口，⑤位口连通⑥位口，⑦位口连通⑧位口，⑨位口连通⑩位口时，定量环中的样品在流动相的推动作用下，经过十通阀的①位口进入十通阀，一个预处理柱对样品进行预处理，样品中的杂质和固体颗粒被过滤到一个预处理柱的入口端，经过预处理的样品依次进入色谱柱、检测器，然后去离子水进入④位口，由⑦位口进入另一个预处理柱的出口，反向冲洗另一个预处理柱，最后进入⑩位口，经过⑨位口排到废液瓶中。样品分析结束，切换二位十通阀，使②位口连通③位口，④位口连通⑤位口，⑥位口连通⑦位口，⑧位口连通⑨位口，⑩位口连通①位口时，定量环中的样品在流动相的推动作用下，经过十通阀的①位口进入十通阀，另一个预处理柱对样品进行预处理，样品中的杂质和固体颗粒被过滤到另一个预处理柱的入口端，经过预处理的样品依次进入色谱柱、检测器，然后去离子水进入④位口，由⑤位口进入一个预处理柱的出口，反向冲洗一个预处理柱，最后进入②位口，经过⑨位口排到废液瓶中。只要一个十通阀，经过一次切换就完成样品的检测分析和预处理柱的冲洗再生。

预处理柱根据要处理样品的不同选择相应的类型。

预处理柱采用具有过滤作用的填料。例如，选择具有过滤作用的筛板的预处理柱，能够去除样品中的固体颗粒。

预处理柱采用与色谱柱相同的填料。预处理柱选择与色谱柱的填料相同的填料，具有预分离作用，对色谱柱具有很好的保护作用，特别适合高干扰物质中痕量组分的检测。