[发明专利]用于制备薄膜的化学式为SrBi2Ti2O9的铋层状结构铁电陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铋层状结构铁电材料的制备，具体为一种用于制备薄膜的化学式为SrBi₂Ti₂O₉的铋层状结构铁电陶瓷材料的制备方法。

背景技术

近年来由于铁电材料可用于非挥发性铁电随机存储器（NVFRAM）等而受到广泛关注，铋层状钙钛矿结构铁电材料因其优良的抗疲劳性能，在非挥发性铁电随机存储器中的应用研究与日俱增。在钙钛矿结构铁电材料中，钙钛矿型Pb(Zr,Ti)O₃(PZT)材料由于具有较大的剩余极化(Pr)、较低的娇顽场(Ec)和高的居里温度而得到广泛关注，但是PZT存在着较严重的疲劳问题。同时由于PZT中含有大量的铅元素，它们在制备和使用废弃过程中，会给人类和环境带来很大的危害。近年来，为了满足环境保护的需要和人类社会可持续性发展，研究和开发无污染的铁电陶瓷已成为各国研究的热点课题之一。

铋层状钙钛矿结构材料是在上世纪末发现的具有较好铁电性能的材料，是一类极具潜力的高温无铅压电铁电材料，该材料具有高的居里温度和品质因数，大的各向异性，高绝缘强度和电阻率、高击穿场强、低老化率等特点。几年来对铋层状结构的压电铁电材料的研究和开发极为活跃。

铋层状钙钛矿结构材料的化学通式为(Bi₂O₂)²⁺(A_m-1B_mO_3m+1)^2-，(Bi₂O₂)²⁺为层状结构，(A_m-1B_mO_3m+1)^2-为类钙钛矿结构，层状结构(Bi₂O₂)²⁺（简称铋层）与类钙钛矿结构层（以氧八面体BO₆为标志）交替排列，A一般为+1，+2或者+3价离子，B为+3，+4或者+5价离子，m为类钙钛矿层（氧八面体BO₆，m=1-5）的个数，找出一种可以替代PZT材料的铋层状结构的材料成为研究的一个方向。

发明内容

本发明的目的在于制备出一种可以替代PZT材料的用于制备薄膜的铋层状结构铁电陶瓷材料。

本发明的目的是采用下述技术方案实现的：用于制备薄膜的化学式为SrBi₂Ti₂O₉的铋层状结构铁电陶瓷材料的制备方法，以钛酸四丁酯、乙酰丙酮、硝酸铋、乙酸锶、乙二醇为原料，采用溶胶-凝胶法合成，具体步骤如下：

（1）以钛酸四丁酯和乙酰丙酮按照体积比为1:1的比例配制A溶液：乙酰丙酮缓缓滴入钛酸四丁酯溶液中，将混合后盛溶液的容器置于0℃的冰水中，并不断的搅拌混合液；将混合好的溶液继续搅拌24h，得到澄清黄褐色透明的A溶液；因为钛酸四丁酯极易吸收空气中的水分，而水解产生沉淀，因此利用乙酰丙酮来螯合钛酸四丁酯，形成网络结构，得到稳定的溶液；

（2）称取重量比为154:31的硝酸铋、乙酸锶，以乙二醇作为溶剂配置溶液，搅拌24h，得到澄清透明的B溶液；

（3）按照每百毫升的钛酸四丁酯添加154g硝酸铋的比例，将B溶液缓缓滴入A溶液中；通过添加乙二醇，调节乙酸锶溶液的浓度为0.1mol/l；同时利用盐酸调节pH值，使溶液的pH=3；将混合后的溶液充分搅拌48h，得到淡黄色的溶液C；用乙二醇配置溶液粘度比较适宜，而且做出薄膜的质量比较好；

（4）将溶液C置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃；

（5）将干燥得到的前躯体粉体在680℃下预合成1h；取出预合成粉料，磨细后压成直径为12mm，厚度为1mm的圆片，在1050-1210℃范围内烧结，保温时间为5h，最后在空气中自然冷却，得到白色略带黄色的SrBi₂Ti₂O₉铁电陶瓷圆片。

本发明之所以选择SrBi₂Ti₂O₉化学式，因其是一种铋层状钙钛矿结构材料，具有较高的居里温度650℃，极化强度较大2Pr＝24μC/cm²。