[发明专利]一种气相色谱法对水中己二胺含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水中己二胺含量的测定方法，特别是涉及一种气相色谱法对水中己二胺含量的测定方法。

背景技术

己二胺(1，6-Diaminohexane；Hexamethylene diamine)主要用于与己二酸一起合成重要的工业产品尼龙66。此外还可以用于制取聚胺酯树脂、环氧树脂、粘结剂和交联剂等等。该物质属强毒性物质，可引起神经系统、血管张力和造血功能的改变，对人眼睛的光敏阈为0.0027mg/m³，嗅觉阈为0.0033mg/m³。工作场所最高容许浓度1mg/m³。在己二胺及其产品的生产、使用和废弃物处理过程中，排放含有己二胺的废水、废气和废渣，引起严重的环境污染和危害。目前国内还有没一种专门针对水中己二胺含量的检测方法。因此建立一种快速、准确、方便和经济的检测方法，有利于监测己二胺生产使用企业附近水质，从而保障员工及大众环境安全。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，克服己二胺在其他仪器中响应值不高导致检出限偏高的缺陷，通过摸索寻找适合的采样方法、最佳衍生试剂和最佳色谱条件而提供一种使用气相色谱测定水中己二胺含量的测定方法。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

本发明的一种气相色谱法对水中己二胺含量的测定方法包括如下步骤：

量取100ml水样于分液漏斗中，向水样中加入50g氢氧化钠，搅拌使其完全溶解，放置室温。加入50ml甲苯，剧烈震荡2min，静置，待分层后，取有机相于鸡心瓶中，再用25ml甲苯提取一次，合并有机相。65℃下旋干，加入2ml甲苯定容，再加入100μl七氟丁酸酐，混匀，55℃下衍生70min，冷却至室温后，过0.45um滤膜，待气相色谱分析。

称取己二胺标准品，用甲苯溶解并称重后作为质量浓度储备液，然后进一步用甲苯稀释为具有浓度梯度的标准使用液；

利用气相色谱仪对标准液和试样处理液进行检测；

计算结果，试样中己二胺含量的计算公式为：

X=(C-C0)×V1V2×1000]]>

式中：

X——己二胺的含量，单位为微克每升(μg/L)；

C——样品中己二胺浓度，单位为μg/mL；

C₀——空白中己二胺浓度，单位为μg/mL；

V₁——定容体积，mL；

V₂——水样体积，mL。

优选地，所述碱化试剂为氢氧化钠，加入量为50g/100ml。

优选地，有机萃取剂选用甲苯。

优选地，所述待测试样在整个的制备过程中采用质量浓度进行操作和计算。

优选地，使用七氟丁酸酐为衍生试剂。

所述利用气相色谱仪对试样处理液进行检测的条件为：

色谱柱：DB-1，30m×0.25mm(内径)，0.25μm(膜厚)

进样口温度：250℃；

分流比：5∶1

进样体积：1.0μL；

柱温：60℃(保持0min)，以10℃/min升温至200℃(保持2min)，

以30℃/min升温至270℃(保持5min)

流速：1.00mL/min；

检测器：电子捕获检测器(ECD)；

检测器温度：300℃。

并根据保留时间定性，外标峰面积法定量。

本发明的优点是：采用本发明的方法检测水中己二胺的含量，快速有效，RSD小于5％，线性范围为5ug/L-200ug/L，检出限为5ug/L。由此可见，本发明的方法，为检测水体中己二胺的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

具体实施方式

实施例1，水中己二胺含量的精密度和回收率检测：