[发明专利]一种气相色谱法对水中己二胺含量的测定方法

权利要求书

1.一种气相色谱法对水中己二胺含量的测定方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：

量取100ml水样于分液漏斗中，向水样中加入50g氢氧化钠，搅拌使其完全溶解，放置室温。加入50ml甲苯，剧烈震荡2min，静置，待分层后，取有机相于鸡心瓶中，再用25ml甲苯提取一次，合并有机相。65℃下旋干，加入2ml甲苯定容，再加入100μl七氟丁酸酐，混匀，55℃下衍生70min，冷却至室温后，过0.45um滤膜，待气相色谱分析。

称取己二胺标准品，用甲苯溶解并称重后作为质量浓度储备液，然后进一步用甲苯稀释为具有浓度梯度的标准使用液；

利用气相色谱仪对标准使用液和试样处理液进行检测；

计算结果，试样中己二胺含量的计算公式为：

X=(C-C0)×V1V2×1000]]>

式中：

X——己二胺的含量，单位为微克每升(μg/L)；

C——样品中己二胺浓度，单位为μg/mL；

C₀——空白中己二胺浓度，单位为μg/mL；

V₁——定容体积，mL；

V₂——水样样体积，mL。

2.根据权利要求1所述的一种气相色谱法对水中己二胺含量的测定方法，其特征在于：所述加入50g NaOH进行碱化溶液，可以保证溶液的碱度，同时保证了己二胺以分子态存在，更容易被有机溶剂萃取，保证了目标物的回收率。

3.根据权利要求1所述的一种气相色谱法对水中己二胺含量的测定方法，其特征在于：使用甲苯作为有机提取剂，保证己二胺可以很好的被该种有机溶剂萃取，同时可以屏蔽部分干扰物质。

4.根据权利要求1所述一种气相色谱法对水中己二胺含量的测定方法，其特征在于：使用了七氟丁酸酐作为衍生试剂，产生的衍生物在配备有电子捕获检测器的气相色谱上具有很好的响应，检出限低。

5.根据权利要求1所述的一种气相色谱法对水中己二胺含量的测定方法，其特征在于：所述利用气相色谱仪对试样处理液和标准溶液进行检测的条件为：

色谱柱：DB-1，30m×0.25mm(内径)，0.25μm(膜厚)

进样口温度：250℃；

分流比：5∶1

进样体积：1.0μL；

柱温：60℃(保持0min)，以10℃/min升温至200℃(保持2min)，

以30℃/min升温至270℃(保持5min)

流速：1.00mL/min；

检测器：电子捕获检测器(ECD)；

检测器温度：300℃。

此条件下具有很好的分离效果。

6.根据权利要求1所述的一种气相色谱法对水中己二胺含量的测定方法，其特征在于：利用较为普遍、适用的气相色谱仪对水中己二胺的含量进行检测。