[发明专利]一种制备五氧化二钒的方法

说明书

技术领域

一种制备五氧化二钒的方法，涉及一种采用含钒酸性溶液，特别是处理石煤钒矿的含钒酸浸液生产高纯五氧化二钒的方法。

技术背景

钒的熔点很高，常与铌、钽、钨、钼并称为难熔金属。具有良好的延展性，质坚硬，耐盐酸和硫酸的性能，并且在耐气-盐-水腐蚀的性能要比大多数不锈钢好。因此钒在冶金、化工、钢铁的行业具有十分广泛的用途。随着我国现代化建设的高速发展，钒及其化合物的需求量越来越大。

我国的钒资源主要蕴藏于石煤钒矿中。据估计，我国石煤钒矿中钒储量为钒钛磁铁矿中钒储量的2.7倍，但是石煤钒矿的钒品位普遍偏低。石煤提钒工艺中多数都涉及到了浸出液萃取-反萃-铵盐沉钒工段，这类传统工艺往往只能得到产品纯度为98%～99%的低品质五氧化二钒，因而降低了石煤钒矿资源的经济价值。

中国专利公开号 CN 101450814A 公开了以P204+TBP+磺化煤油为有机相萃取石煤钒矿焙烧后的硫酸浸出液，以硫酸为反萃剂得到反萃液，反萃液先用氯酸钠或高锰酸钾氧化，再加氨水条件pH至1.5～2.0，水解得到偏钒酸铵，煅烧得到99%纯度的五氧化二钒。

中国专利公开号 CN 101182596A公开了焙烧-硫酸浸出-浸出液D201树脂吸附、NaOH解吸得到解吸液，将解吸液加氯化铵沉钒得偏钒酸铵，热解得到五氧化二钒的工艺，得到纯度为97.22%的五氧化二钒产品。

目前已有的工艺中，无论是采用P204萃取还是采用D201树脂吸附的方式，都无法避免杂质金属元素进入五氧化二钒产品之中。因此，如果使用未经过特殊处理的反萃液或解吸液进行沉钒，将会严重影响产品五氧化二钒的纯度，只能得到含V₂O₅ 98%的产品，极大的降低了钒产品的经济价值。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效提高产品纯度，提高石煤钒资源利用率和经济价值的五氧化二钒的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于其制备过程的步骤包括：

（1）将含钒酸性溶液的pH调至4.0～4.5，进行沉淀、过滤；

（2）将步骤（1）的滤渣进行氧化碱浸，得到碱浸液和残渣；

（3）步骤（2）所得到碱浸液调整pH到1.8～2.2，再加入铵盐，进行沉钒反应，制备钒酸铵钒渣；

（4）步骤（3）得到的钒酸铵钒渣进行煅烧，制得五氧化二钒。

本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于所述的含钒酸性溶液含钒量为0.5～50g/L。

本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于所述的含钒酸性溶液可以采用硫酸直接浸出、加压氧化浸出或直接焙烧酸浸方法处理含钒的物料得到。

本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于在所述的含钒酸性溶液中加入还原剂进行还原后，再调整pH，进行沉淀、过滤。

本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于在所述的含钒酸性溶液中加入还原剂为铁粉、或亚硫酸钠，还原过程控制溶液电位100～350mV。

本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于其步骤（1）是采用CaCO₃、CaO、MgO、MgCO₃、NaOH或Na₂CO₃调节pH的，沉淀反应温度为20℃-70℃；反应时间为0.5～5小时。

本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于其步骤（2）的钒渣氧化碱浸过程采用的氧化剂为双氧水、氯酸钠、过硫酸钠或高锰酸钾，碱浸介质是NaOH、KOH或Na₂CO₃，氧化及碱浸同时进行，这一过程液固比为1:1～10:1，控制pH为7.0～8.0，温度为40～100℃，反应时间0.5～5小时。

本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于其步骤（3）的制备钒酸铵是将步骤（2）的碱浸液调整pH到1.8～2.2，再加入理论量1～4倍的铵盐，铵盐为硫酸铵或氯化铵，反应温度为60℃～100℃，反应时间0.5～5小时。

本发明的一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于其步骤（4）的钒酸铵钒渣的煅烧过程煅烧温度为350℃～650℃，煅烧时间为0.5～5小时。