[发明专利]低聚醚速溶瓜尔胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用瓜尔胶粉进行两步化学改性反应，然后将产物进行固液分离，将固相进行真空膨化、干燥、超微粉碎而获得低聚醚速溶瓜尔胶的方法。

背景技术

瓜尔胶来自一年生草本植物瓜尔豆的内胚乳，其水溶性部分主要是以D-甘露糖为主链、以D-半乳糖为支链组成的长链中性非离子型邻位顺式羟基的聚糖，重均相对分子量190万，这部分约占瓜尔胶粉总量的84％；另有16-18％的成份不能溶解于水中。瓜尔胶粉在食品、石油、化妆品、造纸、纺织等行业有广泛的应用。

由于瓜尔胶水不溶物较高，使得其在石油工业的应用中受到一定的限制，为了提高瓜尔胶的水溶性，通常需对其进行化学改性，国内常用的产品为羟丙基瓜尔胶。

羟丙基瓜尔胶是通过对瓜尔胶进行醚化化学反应，在碱性条件下，以环氧丙烷为醚化剂、引入羟丙基基团而形成的瓜尔胶衍生物。羟丙基瓜尔胶因水不溶物低、在水中的溶解速度较快而在国内油气田的压裂增产中受到广泛应用。

国内羟丙基瓜尔胶的生产方法有两种：

方法之一：先将瓜尔豆的胚乳片加工成瓜尔胶粉，以乙醇或异丙醇作为溶剂，加入瓜尔胶粉，以氢氧化钠为催化剂、环氧丙烷为醚化剂，在一定反应温度和时间下进行改性反应，随后用酸进行中和反应；反应完毕后洗涤、干燥，再次粉碎加工获得羟丙基瓜尔胶。

方法之二：以水为溶剂，将氢氧化钠溶于水中，直接利用瓜尔豆的胚乳片吸收氢氧化钠水溶液而产生膨胀，同时加入环氧丙烷醚化剂，在一定反应温度和时间下进行改性反应，随后用酸进行中和反应；反应完毕后干燥、粉碎加工获得羟丙基瓜尔胶。该方法将瓜尔胶粉与羟丙基瓜尔胶的生产合为一体，简化了工艺流程，是近年来国内的主要生产方法。

尽管羟丙基瓜尔胶在水中的溶胀速度较快，但当水温低于20℃以下时，其溶解速度明显下降，所以，羟丙基瓜尔胶在应用过程中需在水中 有足够的溶解时间。

专利申请号200610105052.0介绍的“一种速溶型化学改性植物胶的制备方法”，其中的速溶型植物胶是通过利用瓜尔胶、香豆胶、田菁胶、蘑芋胶等豆科类植物胶片为原料，以无机碱为催化剂，环氧丙烷、氯丙醇等亲水性物质为醚化剂，在一定反应温度和时间下进行改性反应，然后挤压膨化、干燥、粉碎而获得。

发明内容

本发明生产的低聚醚速溶瓜尔胶相对于现有羟丙基瓜尔胶生产技术及专利申请号200610105052.0介绍的“一种速溶型化学改性植物胶的制备方法”所描述的生产技术有如下区别：

1、现有技术的化学改性均是通过醚化反应，在瓜尔胶分子上引入羟丙基极性亲水基团，其反应式为：

而本发明分为两步进行，所形成的产物分子结构也有所不同：

第一步反应：通过醚化反应，在瓜尔胶分子上引入羟丙基或羟乙基极性亲水基团而获得羟丙基或羟乙基瓜尔胶，以羟丙基化为例、其反应式如下

第二步反应：环氧丙烷或环氧乙烷与羟丙基或羟乙基瓜尔胶发生聚合反应，在羟丙基或羟乙基瓜尔胶分子的羟丙基或羟乙基键上形成低聚合度的聚醚而获得羟丙基或羟乙基低聚醚瓜尔胶。以环氧丙烷为例、其反应式如下：

2、本发明中的“真空膨化”的工艺过程与专利申请号200610105052.0介绍的“一种速溶型化学改性植物胶的制备方法”中的膨化工艺过程不同，专利申请号200610105052.0采用的是挤压膨化技术，而本发明采用低温真空膨化技术，基本工艺为：

将含低碳醇-水的低聚醚瓜尔胶置于压力罐内，通过加热和加压， 使颗粒内部压力与外部压力平衡，然后突然减压，在真空状态下、使物料内部水份快速汽化、闪蒸，使颗粒膨胀达到膨化的目的。

3、本发明采用的真空膨化技术可以使物料颗粒变得更加松散，经真空膨化、超微粉碎机粉碎后的低聚醚速溶瓜尔胶细度远远超出目前的羟丙基瓜尔胶：羟丙基瓜尔胶在180目的过筛率为90％以上，而低聚醚速溶瓜尔胶在250目的过筛率为93％以上。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

低聚醚速溶瓜尔胶的制备方法，其特征在于：利用瓜尔胶粉进行两步化学改性反应，然后将产物进行固液分离，将固相进行真空膨化、干燥、超微粉碎而获得低聚醚速溶瓜尔胶。

其生产工艺过程为：

1、醚化反应：

化学反应选取反应物重量份配比：

反应温度为40-80℃、反应时间为0.5-3小时。

化学反应工艺过程为：