[发明专利]酚钠盐酸解分离回收酚油并联产亚硫酸钠的方法和生产系统有效

专利信息
申请号: 201110084262.7 申请日: 2011-04-02
公开(公告)号: CN102206140A 公开(公告)日: 2011-10-05
发明(设计)人: 刘红伟;秦庆平 申请(专利权)人: 金能科技有限责任公司;山东瑞普生化有限公司
主分类号: C07C39/02 分类号: C07C39/02;C07C37/00;C01D5/14
代理公司: 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 代理人: 黄健
地址: 251100 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 钠盐 分离 回收 联产 亚硫酸钠 方法 生产 系统
【权利要求书】:

1.一种对酚钠盐酸解分离回收酚油并联产亚硫酸钠的方法,该方法至少包括以下步骤:

将待处理的酚钠盐原料液加入连接有第一喷射吸收器的一级分解塔中并与来自亚硫酸钠一级浓缩釜的冷凝液混合,保持该一级分解塔内酚钠盐溶液浓度为100-500g/L,该一级分解塔设有循环液入口并与塔釜的料液出口之间通过循环泵形成料液循环管路,所述第一喷射吸收器串联于该循环管路中;启动循环泵,使来自亚硫酸钠一级浓缩釜的尾气在塔釜料液循环过程中被吸入第一喷射吸收器,并与循环料液一起进入一级分解塔,在维持该一级分解塔内有足够料液循环的同时,将其中酚钠盐溶液连续输送到二级分解塔;

所述二级分解塔设有循环液入口并与塔釜的料液出口之间通过循环泵形成料液循环管路,第二喷射吸收器串联于该循环管路中,且其气体进口与SO2气源连通,启动循环泵,使来自一级分解塔的酚钠盐溶液在循环过程中在第二喷射吸收器内与来自气体进口的SO2气体混合而发生酸化反应,并将达到酸化终点后的反应料液连续采出送入油水分离器;

使所述达到酸化终点后的反应料液在油水分离器中静置分离,收集粗酚油和亚硫酸钠溶液;

使分离出的亚硫酸钠溶液进入亚硫酸钠一级浓缩釜中并加热实施浓缩脱水,馏出物为含有SO2和少量酚的水溶液,冷凝后,使冷凝液返回一级分解塔,残留尾气则返回第一喷射吸收器;

分别对所分离的粗酚油和浓缩脱水后的亚硫酸钠溶液进行精制。

2.根据权利要求1所述的方法,该方法还包括,使经亚硫酸钠一级浓缩釜浓缩脱水后的亚硫酸钠溶液进入亚硫酸钠二级浓缩釜中并对料液实施二次浓缩,浓缩产物经过滤得到的固体为亚硫酸钠成品,滤出的母液返回该亚硫酸钠二级浓缩釜。

3.根据权利要求2所述的方法,其中,进入亚硫酸钠二级浓缩釜的亚硫酸钠溶液浓缩至固含量为50-70%时停止浓缩,进行过滤。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,亚硫酸钠溶液送入一级浓缩釜中加热实施浓缩脱水,控制脱水率在10-40wt%时,停止脱水。

5.根据权利要求1所述的方法,其中,第二喷射吸收器中,酚钠盐溶液与SO2气体混合发生酸化反应、以及二级分解塔中料液的循环均在环境温度下操作,并确定二级分解塔的塔釜出口料液的pH值达到4-7时为所述酸化终点而连续采出反应料液。

6.根据权利要求1或2所述的方法,其中,从油水分离器分出的粗酚油中加入纯碱中和以使粗酚油中的SO2反应为亚硫酸钠,控制pH为7.5-8.5,静置沉降2-4小时,将上层酚油送酚油脱水塔脱水处理,下层亚硫酸钠溶液返回亚硫酸钠一级浓缩釜。

7.根据权利要求1或5所述的方法,其中,所述第一喷射吸收器和第二喷射吸收器的顶部为循环液进口,侧壁为进气口,底部为与分解塔连通的出液口。

8.一种用于实施权利要求1-7任一项所述对酚钠盐酸解分离回收酚油并联产亚硫酸钠的方法的生产系统,所述生产系统至少包括:

串联设置的一级分解塔和二级分解塔,它们分别与第一喷射吸收器和第二喷射吸收器相连而各自形成料液循环管路,且所述料液循环管路中分别串联有循环泵,其中,一级分解塔还设有酚钠盐原料液进料口和冷凝液进口,二级分解塔还设有酚钠盐溶液进料口并与一级分解塔的循环管路连通,第二喷射吸收器的进气口与SO2气源连通;

二级分解塔的循环管路还与油水分离器连通,所述油水分离器用于分离被酸化料液中的粗酚油和亚硫酸钠溶液,其底部的亚硫酸钠出液口与脱水装置相连,该脱水装置包括亚硫酸钠一级浓缩釜和冷凝器,且冷凝器的尾气出口通过管路与第一喷射吸收器的进气口相连,冷凝液出口通过管路与一级分解塔的冷凝液进口相连。

9.根据权利要求8所述的生产系统,其中,所述生产系统还包括真空浓缩装置和过滤装置,用于对脱水装置排出的浓缩液进行再次浓缩制备亚硫酸钠成品,该真空浓缩装置包括亚硫酸钠二级浓缩釜和冷凝器,所述过滤装置与亚硫酸钠二级浓缩釜的出料口相连,且过滤装置的母液储槽通过管路与亚硫酸钠二级浓缩釜的进料口相连。

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