[发明专利]一种化合物文冠果壳苷的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110082904.X 申请日: 2011-04-02
公开(公告)号: CN102180940A 公开(公告)日: 2011-09-14
发明(设计)人: 邹莉波;迟天燕;纪雪飞 申请(专利权)人: 沈阳药科大学
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 代理人: 李宇彤
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 化合物 文冠果 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种化合物文冠果壳苷的制备方法,其特征是:按以下步骤操作:

(1)选取干燥、无霉变的文冠果果壳、果柄,

(2)将果壳、果柄粉碎20-60目,

(3)用醇类有机溶剂和水浸提,

(4)过滤、回收溶剂,除去糖、果胶,脱色,

(5)用乙酸乙酯、正丁醇萃取,回收有机溶剂,得到两部分膏状萃取物,

(6)正丁醇萃取物通过硅胶柱或高效液相制备文冠果壳苷。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中用60-85%浓度的乙醇浸提粉碎的原料,料液比为1:5-10倍(W:V),其温度60-100℃,时间为2-4小时,并搅拌,浸提2-3次。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中合并浸提液、过滤、回收乙醇后,水液过大孔树脂柱,除去糖、果胶等杂质富集有效成分。

4. 根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于:步骤(4)中用30-95%浓度的乙醇洗脱大孔树脂柱,回收洗脱液中乙醇,得到提取物,称为粗总皂苷。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所用脱色剂为氧化镁、活性碳及活性白土或它们其中的混合物。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中用水浸提粉碎的原料,用超声波提取技术,料液比为1:4-8倍,功率为400-800W,温度60-70℃,时间60-80分钟,浸提2-3次,合并浸提液。

7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于:浸提液经浓缩水液过滤,浓缩后的水液用乙醇沉淀,除去糖、果胶等杂质,用氧化镁、活性碳及活性白土脱色。

8.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于:脱色后的液体用乙酸乙酯、正丁醇萃取,回收溶剂后,得到两部分,其中正丁醇部分可进一步分离制备文冠果壳苷。

9. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将总皂苷上硅胶柱,以氯仿:甲醇(V:V)=100:0-70梯度洗脱,回收洗脱液,精制,得到文冠果壳苷。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将总皂苷溶于水,或甲醇,用高效液相制备文冠果壳苷。

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