[发明专利]激光诱导击穿光谱原位分析仪

说明书

技术领域

本发明属材料分析表征技术领域，特别涉及一种激光诱导击穿光谱原位分析仪，通过对激光剥蚀材料表面所产生的光谱信号进行高速数据采集和解析，可以实现块状固体材料中各元素含量的定量分析、涂镀层等表面处理材料深度方向各元素成分分布分析；大尺度范围内(cm²级及以上)各元素分布均匀度，偏析度，致密度和疏松度等的统计分析、表面缺陷及夹杂物分析等。

背景技术

材料的化学成分及其分布对材料的性能有很大的影响。冶金过程不仅需要了解材料的化学成分，更期望了解各种化学成分在材料中的分布状况及形态等。扫描电子显微镜、电子探针等技术可表征材料微区范围内(mm²)的化学组成及组织结构、是材料性能解析的十分重要的技术。材料大尺度范围内(cm₂)化学成分、偏析、表面缺陷、夹杂物的含量是钢铁等材料生产质量控制最重要的四项内容。在传统技术中，采用硫印试验来检验元素在钢中偏析或分布，用酸浸试验来检验中心疏松，采用金相法检验夹杂物的形貌、分布，上述传统方法手续繁锁、分析速度慢，信息量少，结果无法定量化。

基于火花源的金属原位统计分布分析仪成功地解决了平整规则金属材料表面大尺度范围内化学成分及其状态的原位统计分布分析表征问题，然而该仪器激发斑点较大，只适用于表面规则平整的导体样品，不适用于微小缺陷样品，涂镀层材料，非导体材料以及非平面表面材料的分析。同时不能实现样品深度方向上的连续激发，不能进行深度分布分析。

而当前激光诱导击穿光谱仪采用小束斑的激光进行采样，具有高灵敏度、高空间分辨率，高能量密度的特点，使采样不再受到样品导电性和表面平整度的限制，既可实现微创分析又可在样品深度方向连续剥蚀和分析。高空间分辨率也为微小缺陷样品和涂镀层样品的分析提供了新的技术手段。但目前商品化的激光诱导击穿光谱仪仅能测量局部采样位置的成分信息，还不能自动实现对材料表面各化学元素的原位统计分布表征，不能获得材料表面任何位置空间坐标与化学成分含量的对应分布、最大偏析与最小偏析的空间定位、表观致密度的统计解析、统计偏析度等材料解析以及材料深度方向上元素含量分布等新信息。而这些信息对材料性能全面、准确的表征非常重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种激光诱导击穿光谱原位分析仪，基于样品的连续激发同步扫描和激光诱导击穿光谱，可以实现金属或非金属材料表面大尺度范围内化学成分及其状态的原位统计分布分析，具备如下功能：材料中元素含量的定量分析；元素在深度方向上含量的分布分析；任何位置精确空间坐标定位(x，y，z)并与化学成分含量的逐点同步对应分布分析；成分最大偏析与最小偏析的空间定位分析；中位值的统计判定；表观致密度的统计解析；含量-频度分布以及统计偏析度；统计符合度的解析等。

其技术原理是：激光激发光源产生的激光光束，经过激光光束整形系统后，聚焦照射到物体表面附近。汇聚点的功率密度超过物质的离解阈值，最终电离产生高温等离子体。等离子体发出的光先经过滤波，然后经光栅分光，使混合光成为按波长排列的单色光，在光栅的出射狭缝安装多通道的光电倍增管检测系统进行检测。时间延迟发生器和脉冲发生器构成一个时序控制器，控制激光脉冲发出信号与等离子体光信号检测之间的延迟时间，从而达到有效降低等离子体发出的连续背景光、更好地分辨原子的特征谱线的目的。根据光谱特征谱线波长得出所分析的元素种类；定标后对应谱线的强度可计算分析元素的浓度。以上述单次激光诱导等离子体光谱理论及信号分辨提取技术为基础，组合多通道光电信号的同时采集与激光器的同步技术、连续激发同步扫描定位技术、激光深度分析技术、激光光谱二维扫描分析等多项技术，并据此获得与材料原位置相对应的各元素原始含量及状态信息，用统计解析的方法定量表征材料的偏析度、疏松度、表面和内部缺陷分析等指标。基于上述目的，本发明主体包含两大部分。一是扫描系统，主要是在分析过程中完成对样品在三个方向(x-y-z)上的运动。二是分析检测系统，主要是在样品运动过程或深度方向连续剥蚀中完成对样品的分析。