[发明专利]一种与固相微萃取装置联用的手动进样的液相色谱仪及其进样转接口

说明书

技术领域

本发明涉及液相色谱技术，具体地说，是一种配备手动进样系统的液相色谱仪与固相微萃取联用的装置。

背景技术

现今液相色谱技术发展得越来越快，以至于很多机构都更愿意使用能够进行大批量样品检测的自动进样系统。除了极少数的仪器使用者会通过更换配件并编辑程序来升级原有的系统外，大多数的使用者都会选择直接购买一整套的新型仪器以避免改装的麻烦，从而导致了大量的旧式手动进样液相色谱仪的闲置，使得其利用率大大降低。

液相色谱与固相微萃取的联用能够使其具备新颖的功能，Pawliszyn等人搭建了这种具有自动进样系统的液相色谱联用装置，该装置利用自动进样器驱动待测溶液在萃取柱中反复通过，达到萃取的目的，随后再解析到色谱柱中进行分离检测[参见：R. Eisert, J. Pawliszyn, Automated in-tube solid-phase microextraction coupled to high-performance liquid chromatography, Anal. Chem. 1997, 69(16), 3140-3147.]。这种方式虽然可以实现操作的自动化，但是由于样品溶液会与自动进样器中残余的流动相混合，从而导致其结果的重现性较差。冯钰锜等人在此基础上进行了更一步的工作，不仅使得所有操作都自动化程序控制，而且消除了之前重现性不好的缺点，大大提高了其精密度。然而改装该种装置需要的仪器条件要求较高，并且不能简单适用于只配备有手动进样阀的液相色谱仪[参见：Y. Fan, Y.Q. Feng, S.L. Da, Z.G. Shi, Poly (methacrylic acid-ethylene glycol dimethacrylate) monolithic capillary for in-tube solid phase microextraction coupled to high performance liquid chromatography and its applicat

发明内容

本发明旨在设计简单的方案将闲置的只配备有手动进样阀的液相色谱仪进行改装，将其与固相微萃取技术联用起来，使其具备有更加新颖的功能，从而减少固定资产的浪费，提高其利用率，同时也响应了我国政府关于构建低碳型社会的号召。

要改装手动进样液相色谱仪，一种简单可行的方案就是利用两个手动进样阀将液相色谱仪与固相微萃取装置联用起来，并将液相色谱仪进样器上的定量环改换成萃取材料，同时将液相色谱仪原有的一个输液泵用于液相色谱流动相的驱动，另一个输液泵用于携带液的驱动，其色谱分析的操作过程的原理如图1所示。

具体的技术方案如下：

一种与固相微萃取装置联用的手动进样的液相色谱仪，它是在手动进样液相色谱上增加一个六路手动进样阀阀A和一个第一输液泵以及连接第一输液泵的驱动携带液试剂瓶，六路手动进样阀阀A的定子有六个接口A1、A2、A3、A4、A5和A6，如图1所示，接口A1通过定量环与接口A4相连接，接口A2与第一输液泵15相连接，第一输液泵又与驱动携带液试剂瓶16相连，接口A3通过手动进样阀进样转接口与液相色谱的进样阀阀B转子的进样口B9相连，接口A5与放空管13相连，接口A6通过聚醚醚酮（PEEK）管连接废液口12，液相色谱的进样阀阀B的定子也有六个接口B1、B2、B3、B4、B5和B6，并将原有的定量环改装成固相微萃取柱21，接口B1和接口B4通过聚醚醚酮（PEEK）管与固相微萃取柱21的两端相连接，接口B2与流动相的第二输液泵25相连接，第二输液泵25与驱动流动相试剂瓶26相连，接口B3与色谱柱27相连，色谱柱27尾端连接有检测器28，接口B5与放空管23相接，接口B6通过聚醚醚酮（PEEK）管连接废液口22。

上述的与固相微萃取装置联用的手动进样的液相色谱仪，所述的进样转接口，它可以如图2所示，它有一支有效长度为51 mm的进样金属针管31，金属针管31靠近根部外有一个聚醚醚酮（PEEK）防漏保护管32，防漏保护管32的内径与金属针管31的外径相匹配，防漏保护管32的外径有小角度推拔，便于插入和拔出，并保证密封，金属针管31的根部穿透带螺纹的塑料套33，带螺纹的塑料套33有一个带螺纹有孔塑料塞34，带螺纹有孔塑料塞34孔的直径与聚醚醚酮输液管35的外径相匹配，插入一聚醚醚酮输液管35，并保证不漏液。将聚醚醚酮输液管35与接口A3相接，将金属针管31插入进样阀阀B转子的进样口B9，即可进行液相色谱分析操作。