[发明专利]一种磁性纳米固体碱催化剂及其催化合成假紫罗兰酮的方法无效
申请号: | 201110066874.3 | 申请日: | 2011-03-18 |
公开(公告)号: | CN102179250A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 张法智;宋芳艳;赵晓非 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J23/78 | 分类号: | B01J23/78;C07C49/203;C07C45/74;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 张水俤 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 纳米 固体 催化剂 及其 催化 合成 紫罗兰 方法 | ||
1.一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法,其特征在于,其具体制备步骤如下:
A、制备MgFe-LDHs前体:称取Mg(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶解在去离子水中配成混合盐溶液,其中Mg2+浓度为0.12-6mol/L,Mg2+与Fe3+摩尔比为2-4;然后再称取NaOH和Na2CO3溶解在去离子水中配成混合碱溶液,其中n(Na2CO3)/[n(Fe3+)]=2.0-2.5,n(NaOH)/[n(Mg2+)+n(Fe3+)]=1.8-2.5,NaOH浓度为1.0-6.0mol/L,n(NaOH)、n(Mg2+)、n(Fe3+)、n(Na2CO3)分别为NaOH、Mg2+、Fe3+、Na2CO3的摩尔数;将上述混合盐溶液和混合碱溶液同时加入全返混液膜反应器,调节反应器转子与定子之间的狭缝宽度为0.01-0.03mm,工作电压为80-120V,转子转速为3500-6000rpm,反应时间1-5min,将得到的混合浆液加入晶化釜中搅拌晶化,保持釜内混合浆液的温度为80-120℃,回流晶化6-12h,得到镁铁水滑石前体浆液;镁铁水滑石前体浆液,经离心洗涤至pH=7-8,在80-200℃干燥12-48h后,即得MgFe-LDHs前体;
B、制备磁性纳米固体碱催化剂:将上述所得的MgFe-LDHs前体放入坩埚,在马弗炉中700-900℃焙烧2-4h,具体方案为:马弗炉起始温度为15-30℃,然后以1-10℃/min的升温速率程序升温至700-900℃,然后再保持1-4h,之后自然冷却至室温;焙烧结束后,将制得的磁性纳米固体碱催化剂取出,放入干燥器中保存。
2.根据权利要求1所述一种磁性纳米固体碱催化剂的制备方法,其特征在于,步骤B制备的磁性纳米固体碱催化剂为MgO和MgFe2O4复合物,具有磁性,粒度大小为纳米级。
3.根据权利要求1或2所述的方法制备的磁性纳米固体碱催化剂,其特征在于,其应用于丙酮和柠檬醛的羟醛缩合反应合成假紫罗兰酮。
4.根据权利要求3所述的磁性纳米固体碱催化剂,其特征在于,所述的丙酮和柠檬醛的羟醛缩合反应合成假紫罗兰酮的化学反应式为C3H6O+C10H16O→C13H20O+H2O,反应条件为:反应压力为常压,反应温度40-150℃,反应时间2-8h,丙酮与柠檬醛的摩尔比为1-10,磁性纳米固体碱催化剂的加入量为丙酮与柠檬醛质量之和的5-20%。
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