[发明专利]缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法无效
| 申请号: | 201110029509.5 | 申请日: | 2011-01-27 |
| 公开(公告)号: | CN102161733A | 公开(公告)日: | 2011-08-24 |
| 发明(设计)人: | 陈国新;祝烨然;黄国泓;杜志芹;沈燕平;杨立志;徐唯唯 | 申请(专利权)人: | 南京瑞迪高新技术公司 |
| 主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08F2/38;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
| 地址: | 210012 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 缓释型聚 羧酸 性能 水剂 绿色 制备 方法 | ||
1.一种缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)将不饱和聚氧乙烯醚溶解于水中,加入氧化剂溶液,搅拌均匀;
2)分别滴加还原剂与链转移剂的混合溶液和共聚单体溶液使其聚合;
3)熟化一段时间并加入碱性调节剂,使其中和。
2.根据权利要求1所述缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于反应原料的重量份数如下:
不饱和聚氧乙烯醚: 250~480;
共聚单体: 10~80;
氧化剂: 0.1~5;;
还原剂: 0.1~5;
链转移剂: 0.1~5;
水: 500~600。
3.根据权利要求1或2所述的缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,在步骤1)中所述的不饱和聚氧乙烯醚为甲氧基聚乙二醇烯丙基封端聚醚,其结构式如通式(1)所示:
通式(1)
通式(1)中:R1、R2和R3各自独立的表示氢原子或甲基;R4表示碳原子数位1~20的烃基;Ra表示碳原子数为2~18的亚烷基;m表示由RaO平均加成摩尔数为1~300;X表示碳原子数为1~5的二价亚烷基。
4.根据权利要求1或2所述缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,在步骤1)中所述的氧化剂是双氧水、硫酸铁或叔丁基过氧化氢。
5.根据权利要求1或2所述的缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,在步骤2)中所述的共聚单体,其结构式如通式(2)所示:
通式(2)
通式(2)中 R5、R6、R7分别表示氢或甲基,M表示氢原子、一价金属原子、二价金属原子、铵基或有机胺基。
6.根据权利要求1或2所述缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,在步骤2)中所述的链转移剂是硫甘油、疏基乙醇、巯基乙酸、2-巯基乙酸、3-巯基乙酸、巯基丙酸中的一种或两种以上按任意比例混合的混合物。
7.根据权利要求1或2所述缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,在步骤2)中所述的还原剂是亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、次磷酸钠、抗坏血酸、L-抗坏血酸和/或抗坏血酸钠。
8.根据权利要求1所述缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,步骤2)滴加聚合的过程中,还原剂和链转移剂的混合溶液比共聚单体溶液晚半个小时滴完。
9.根据权利要求1所述缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,所述步骤3)进一步包括:在所述熟化过程中,搅拌物料为1~2小时。
10.根据权利要求1所述缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,在步骤3)中加入的碱性调节剂,为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的一种或两种以上按任意比例混合的混合物,加入量为使所述溶剂中和至pH值为6~7。
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