[发明专利]缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法无效

专利信息
申请号: 201110029509.5 申请日: 2011-01-27
公开(公告)号: CN102161733A 公开(公告)日: 2011-08-24
发明(设计)人: 陈国新;祝烨然;黄国泓;杜志芹;沈燕平;杨立志;徐唯唯 申请(专利权)人: 南京瑞迪高新技术公司
主分类号: C08F290/06 分类号: C08F290/06;C08F2/38;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 210012 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 缓释型聚 羧酸 性能 水剂 绿色 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤: 

1)将不饱和聚氧乙烯醚溶解于水中,加入氧化剂溶液,搅拌均匀; 

2)分别滴加还原剂与链转移剂的混合溶液和共聚单体溶液使其聚合; 

3)熟化一段时间并加入碱性调节剂,使其中和。 

2.根据权利要求1所述缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于反应原料的重量份数如下:

不饱和聚氧乙烯醚:       250~480; 

共聚单体:               10~80; 

氧化剂:                 0.1~5;; 

还原剂:                 0.1~5; 

链转移剂:               0.1~5; 

水:                     500~600。

3.根据权利要求1或2所述的缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,在步骤1)中所述的不饱和聚氧乙烯醚为甲氧基聚乙二醇烯丙基封端聚醚,其结构式如通式(1)所示:

                                                            通式(1)

通式(1)中:R1、R2和R3各自独立的表示氢原子或甲基;R4表示碳原子数位1~20的烃基;Ra表示碳原子数为2~18的亚烷基;m表示由RaO平均加成摩尔数为1~300;X表示碳原子数为1~5的二价亚烷基。 

4.根据权利要求1或2所述缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,在步骤1)中所述的氧化剂是双氧水、硫酸铁或叔丁基过氧化氢。

5.根据权利要求1或2所述的缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,在步骤2)中所述的共聚单体,其结构式如通式(2)所示:

              通式(2)

通式(2)中 R5、R6、R7分别表示氢或甲基,M表示氢原子、一价金属原子、二价金属原子、铵基或有机胺基。

6.根据权利要求1或2所述缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,在步骤2)中所述的链转移剂是硫甘油、疏基乙醇、巯基乙酸、2-巯基乙酸、3-巯基乙酸、巯基丙酸中的一种或两种以上按任意比例混合的混合物。 

7.根据权利要求1或2所述缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,在步骤2)中所述的还原剂是亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、次磷酸钠、抗坏血酸、L-抗坏血酸和/或抗坏血酸钠。 

8.根据权利要求1所述缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,步骤2)滴加聚合的过程中,还原剂和链转移剂的混合溶液比共聚单体溶液晚半个小时滴完。 

9.根据权利要求1所述缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,所述步骤3)进一步包括:在所述熟化过程中,搅拌物料为1~2小时。 

10.根据权利要求1所述缓释型聚羧酸系高性能减水剂的绿色制备方法,其特征在于,在步骤3)中加入的碱性调节剂,为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的一种或两种以上按任意比例混合的混合物,加入量为使所述溶剂中和至pH值为6~7。

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