[发明专利]一种电池级无水碘化锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种锂盐的制备方法，具体的说，涉及一种电池级无水碘化锂的制备方法。

背景技术

碘化锂是一种重要的化学试剂，在有机合成化学中作为催化剂具有收率高、反应稳定、选择性高等优点受到化学界的重视。而电池级无水碘化锂作为电池的电解质，是一种高附加值产品，现在已经广泛用于心脏起搏器的电源材料，其具有高能量、低损耗、寿命长和密封性能好、能防止体液流入等优点。

白色结晶的碘化锂是一种非常活泼的化合物，见光或长时间暴露在空气中被氧化生成游离碘，颜色变红，使纯度降低。另外，碘化锂极易潮解，吸收空气中水分使纯度大大降低。

制备低水分的碘化锂一直是该产品合成工艺中的难点，这也是制约该产品大规模生产的主要原因。

目前，关于碘化锂的制备方法主要有：液氨介质法、丙酮介质法、乙醚介质法等，但上述方法存在装置复杂、原料价格昂贵、条件难以控制、产率低、与副产物分离困难等缺陷。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种电池级无水碘化锂的制备方法。采用水溶液法，氢碘酸与基础锂盐发生反应，再经过蒸发、结晶、干燥得到低水分碘化锂产品，整个过程不采用任何有机溶剂。

本发明得到的电池级无水碘化锂产品水分含量低于0.02%。

为解决无水碘化锂易被氧化及潮解问题，本发明提供了一种电池级无水碘化锂的制备方法，所述方法包括以下步骤：

锂盐和氢碘酸混合搅拌、过滤、蒸发、结晶、分离得三水碘化锂针状结晶，再预干燥和真空干燥，最终得到电池级无水碘化锂。

具体步骤为：

将锂盐缓慢加入氢碘酸中，氢碘酸与锂加入量的摩尔比为1:1；搅拌，过滤溶液；在电炉上蒸发浓缩滤液至150℃，放置自然冷却析晶；过滤分离析晶液得三水碘化锂针状结晶；回收母液。

在烘箱中60℃下对三水碘化锂针状结晶进行预干燥3小时，去除结晶表面的附着水及游离碘得到白色结晶； 

将白色结晶盛入干燥皿中放入真空干燥箱，升高温度至200℃，真空度不小于5000Pa，对物料进行真空干燥24小时，得到白色针状的无水碘化锂产品。

所述锂盐为碳酸锂或一水合氢氧化锂。析晶液经分离后，母液返回合成的碘化锂溶液中进行重复利用。

所述无水碘化锂水分含量低于0.02%。

本发明采用传统的水溶液法，氢碘酸与基础锂盐发生反应，再经过蒸发、结晶、干燥得到低水分碘化锂产品，整个过程不采用任何有机溶剂。

因而，本发明相比现有技术具有以下优点：

1、本发明采用蒸发、结晶的方法，有效除去溶液中杂质离子的含量，提高了碘化锂产品的纯度；同时采用水作为反应介质对环境无污染。

2、本发明采用密闭真空干燥，产品的干燥和包装均与大气隔绝，有效防止产品氧化，最终水分低于0.02%。

3、本发明制备过程简单，原料廉价易得，制备成本低。

具体实施方式

实施例1

称取质量分数约为42%的新制氢碘酸455.2g，倒入烧杯中，并用磁力搅拌器搅拌，缓慢加入碳酸锂56g，搅拌1小时得到碘化锂溶液。

过滤，滤液在电炉上蒸发浓缩滤液至150℃，放置自然冷却析晶；过滤分离析晶液得三水碘化锂针状结晶；回收母液。

在烘箱中60℃下对三水碘化锂针状结晶进行预干燥3小时，去除结晶表面的附着水及游离碘得到白色结晶。 

将白色结晶盛入干燥皿中放入真空干燥箱，升高温度至200℃，真空度不小于5000Pa，对物料进行真空干燥24小时，得到白色针状的无水碘化锂产品。在手套箱中进行包装。

母液返回合成的碘化锂溶液中进行重复利用。

实施例2

称取质量分数约为42%的新制氢碘酸455.2g，倒入烧杯中，并用磁力搅拌器搅拌，缓慢加入一水合氢氧化锂62.6g，搅拌1小时得到碘化锂溶液。

过滤，滤液在电炉上蒸发浓缩滤液至150℃，放置自然冷却析晶；过滤分离析晶液得三水碘化锂针状结晶；回收母液。

60℃下在烘箱中对三水碘化锂针状结晶进行预干燥3小时，去除结晶表面的附着水及游离碘得到白色结晶。 

将白色结晶盛入干燥皿中放入真空干燥箱，升高温度至200℃，真空度不小于5000Pa，对物料进行真空干燥24小时，得到白色针状的无水碘化锂产品。在手套箱中进行包装。

母液返回合成的碘化锂溶液中进行重复利用。

实施例3