[发明专利]双酚A型硼酚醛树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硼改性酚醛树脂的制备方法，具体是指采用常规设备，用双酚A、甲醛、硼酸、硼砂聚合制备双酚A型硼酚醛树脂的一种双酚A型硼酚醛树脂的制备方法。

背景技术

硼酚醛树脂是一种硼改性酚醛树脂，现有技术硼改性酚醛树脂的制备采用固相合成法，先将苯酚与氧化硼在300℃时发生酯化反应，生成三苯基硼；再将三苯基硼与多聚甲醛在150℃时反应，生成BPF；然后将产物分别于80、100℃热处理24小时，得到黄色固体硼改性酚醛树脂制品。固相合成法所需设备及工艺条件适合于大中型企业工业化生产，不适合民营小企业的实施，因此，现有技术方法存在不适合于民营小企业生产的问题与不足。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题与不足，本发明采用双酚A、甲醛、硼酸、硼砂、催化剂的组份配方，利用常规设备，配套以简单易行工艺流程的技术方案，提供一种双酚A型硼酚醛树脂的制备方法，旨在通过常规设备、简易工艺使硼改性酚醛树脂的制备达到适合于民营小企业生产的目的。

本发明的目的是这样实现的：双酚A型硼酚醛树脂的制备方法，包括组份配方、制备方法，其中，

所述的组份配方为：

双酚A，44.7～58.8％；

甲醛(37％)，29.32～37.27％；

硼酸，5.9～8.94％；

硼砂，5.9～8.94％；

催化剂：氢氧化钾或者氢氧化钠，10％的水溶液，0.08～0.15％；

配方单位为重量百分比；

所述的制备方法：

步骤一、

将组份配方中的甲醛和双酚A加入带有搅拌器和温度计的不锈钢反应釜中，加热搅拌，温度达到60℃时加入组份配方中的催化剂，升温至65℃，恒温0.5小时后开始真空减压蒸馏脱水；

步骤二、

当反应温度回升至67～70℃时停止真空减压蒸馏，并向反应釜中加入组份配方中的硼砂和硼酸，再次升温至100℃，恒温1小时后再次真空减压蒸馏脱水；

步骤三、

待反应温度逐渐上升至120℃停止真空减压蒸馏，即刻放料冷却，冷却至室温获得固体状物料，经粉碎，包装，即为双酚A型硼酚醛树脂的制成品。

上述，本发明采用双酚A、甲醛、硼酸、硼砂、催化剂的组份配方，利用常规设备，配套以简单易行工艺流程的技术方案，克服了现有技术方法存在不适合于民营小企业生产的问题与不足，所提供的一种双酚A型硼酚醛树脂的制备方法，通过常规设备、简易制备工艺使硼改性酚醛树脂的制备达到了适合于民营小企业生产的目的。

实施例说明

以下通过具体实施例对本发明的双酚A型硼酚醛树脂的制备方法作进一步详细说明，所属领域的技术人员可以参照实施例的配方及制备方法制得双酚A型硼酚醛树脂，但不应理解为对本发明的任何限制。

具体实施方式

实施例

品名：双酚A型硼酚醛树脂

配方：配方单位为重量百分比

双酚A，44.7％；

甲醛(37％)，37.27％；

硼酸，8.94％；

硼砂，8.94％；

催化剂：氢氧化钾，10％的水溶液，0.15％；

配方单位为重量百分比；

制备条件、设备：

环境气压：一个大气压；

环境温度：室温；

制备设备：

不锈钢反应釜(带有搅拌器、电加热器和温度计)、水环式真空泵、锷式破碎机、铁皮容器(长2米×宽1米×高0.3米，若干只)；

制备方法：

步骤一、

将甲醛和双酚A加入不锈钢反应釜中，加热搅拌，温度达到60℃时加入催化剂，升温至65℃，恒温0.5小时后开始真空减压蒸馏脱水；

步骤二、

当反应温度回升至67～70℃时停止真空减压蒸馏，并向反应釜中加入硼砂和硼酸，再次升温至100℃，恒温1小时后再次真空减压蒸馏脱水；

步骤三、

待反应温度逐渐上升至120℃停止真空减压蒸馏，即刻放料冷却，冷却至室温获得固体状物料，经粉碎，包装，即为双酚A型硼酚醛树脂的制成品。