[发明专利]一种季胺化的可降解抗菌剂的制备方法无效
| 申请号: | 201110007713.7 | 申请日: | 2011-01-14 |
| 公开(公告)号: | CN102090392A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
| 发明(设计)人: | 朱蔚璞;张秋瑾;沈之荃 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | A01N37/12 | 分类号: | A01N37/12;A01P3/00;C08G64/30;C08G63/64 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 季胺化 降解 抗菌剂 制备 方法 | ||
1.一种季胺化的可降解抗菌剂的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1) 2,2-二溴甲基三亚甲基环碳酸酯单体的合成:将2,2-二溴辛戊二醇和氯甲酸乙酯加入到四氢呋喃中混合,再在0 ℃下逐滴加入三乙胺,2,2-二溴辛戊二醇,氯甲酸乙酯和三乙胺的摩尔比是1:2:2,在室温下反应8~20小时,过滤除去三乙胺盐酸盐,滤液减压蒸馏后用乙醚沉淀,得到2,2-二溴甲基三亚甲基碳酸酯单体;
2) 聚合:在辛酸亚锡的催化下,将2,2-二溴甲基三亚甲基碳酸酯单体均聚,或者将2,2-二溴甲基三亚甲基碳酸酯单体和脂肪族环酯按照摩尔比5:95~50:50的比例共聚,或者将2,2-二溴甲基三亚甲基碳酸酯单体与脂肪族环酯或双羟基聚乙二醇共聚,其中2,2-二溴甲基三亚甲基环碳酸酯在聚合物中的质量比例不少于3%,或者将2,2-二溴甲基三亚甲基碳酸酯单体与脂肪族环酯或单甲氧基聚乙二醇共聚,其中2,2-二溴甲基三亚甲基环碳酸酯在聚合物中的质量比例不少于3%,得到侧基含有溴官能团的碳酸酯均聚物或者共聚酯,上述聚合均为本体聚合,其反应温度为100~120 ℃,反应时间为8~15 h,其中催化剂与参与共聚的物质的总摩尔数的比为1:400~1:1000;
3)季胺化可降解聚酯抗菌剂的合成:将侧基含有溴官能团的碳酸酯均聚物或者共聚酯与脂肪族烷基胺按溴官能团和烷基胺摩尔比1:2~10的比例混合,再加入溴官能团物质的量二倍的KBr,在50~80℃下反应,其反应溶剂为二甲基甲酰胺,反应时间至少5天。
2.根据权利要求1所述的季胺化的可降解抗菌剂的制备方法,其特征是所说的脂肪族环酯为ε-己内酯、乙交酯和丙交酯中的一种或任意比例的几种混合物。
3.根据权利要求1所述的季胺化的可降解抗菌剂的制备方法,其特征是所说的单甲氧基聚乙二醇的分子量为500~5000。
4.根据权利要求1所述的季胺化的可降解抗菌剂的制备方法,其特征是所说的双羟基聚乙二醇的分子量为500~5000。
5.根据权利要求1所述的季胺化的可降解抗菌剂的制备方法,其特征在于所说的脂肪族烷基胺是含有C1~C12的烷基取代基的叔胺。
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