[发明专利]用于生产氰基吡啶的方法和设备

说明书

技术领域

本发明涉及用于从烷基吡啶生产氰基吡啶的方法和设备。

背景技术

氰基吡啶是用于生产药物中间体和其他化合物的重要起始物质。3-甲基吡啶(3-皮考林)是烟酰胺和烟酸的工业生产中的中间体，其是维生素B-复合物(维生素B3)的必需维生素。

用于从甲基吡啶生产氰基吡啶的方法是本领域中已知的。通常，在催化剂存在时用氨和氧将氰基吡啶氧化。该过程被称作“氨氧化”或“氧化氨解”。多种催化剂是已知的，其包括可被覆涂覆到载体物质上的催化组分的特定组合。

WO 03/022819公开了通过对应的烷基取代的吡啶的氨氧化生产杂芳族腈的方法。WO 95/32055中也公开了用于烷基吡啶的氧化氨解的方法和催化剂。

氨氧化反应之后，获得气体混合物，其包括氰基吡啶、氨、残余的甲基吡啶、副产物诸如吡啶、二氧化碳、氰化氢、水和反应流的气体，诸如氧和氮。因此需要从该混合物中分离氰基吡啶。从其他组分中分离产物的多种方法是本领域中已知的。

在本领域中，用于分离氰基吡啶的方法是已知的，其中用有机溶剂对氰基吡啶进行淬灭(quench)和萃取(extract)。

US 2,861,299公开了用于从反应产物中获得氰基吡啶的方法，其中使反应产物通过冷却冷凝器，干冰捕捉器和玻璃棉过滤器并利用惰性溶剂诸如苯萃取在收集器中。US 3,929,811也公开了利用苯作为淬灭剂的萃取。

然而，有机淬灭剂的使用是不利的，因为诸如苯等有机溶剂是相对昂贵的、有毒的和易燃的。而且，工业淬灭过程中有机溶剂的使用是存在问题的，因为有机溶剂中富集了气相且气相在室温下甚至是爆炸性的。因此需要在淬灭之前和淬灭过程中将反应产物冷却到低温。废气包括高含量(1evel)的有机溶剂且必须对其进行处理。因此利用有机溶剂的淬灭方法是复杂的且需要大量的处理步骤。

US 2008/0039632公开了利用主要非水的淬灭液体淬灭包括氰基吡啶的气体反应产物的方法。淬灭液体包括皮考林，其为氨氧化反应的起始化合物且因此可被再转移到反应器。然而，当皮考林与空气混合时是爆炸性的，且因此该过程(process)需要特定的安全措施，诸如降低和控制温度和氧含量。在分离步骤中冷却皮考林之后，需要将其转移到反应器中并再加热，因此整个过程需要大量能量。

为克服与利用有机溶剂的淬灭相关的问题，本领域中已开发了不必使用有机溶剂的方法。

CN 101045706A公开了方法，其中在两个吸收塔中将从氨氧化反应中获得的气体产物与循环水溶液相接触，以获得3-氰基吡啶的水溶液。因为在升高的温度和高浓度时氰基吡啶被水解为烟酸，所以需要将吸收塔中的并且在产物中的3-氰基吡啶的浓度控制在10wt％以下。而且，需要控制循环水溶液的温度，且因此控制两个吸收塔中的温度在50℃以下，优选地在15℃和30℃之间。当选择这样的低浓度和温度时，95％以上的产物被回收。然而，终溶液中产物的浓度是相对低的，而所期望的将是获得较高浓度的产物。而且，经过水解失去的5％的氰基吡啶仍是相对高的。从其中分离出氰基吡啶的气体产物在该过程中不再使用。损失了剩余的皮考林且该过程需要至少两个吸收塔。

发明的根本问题

本发明的根本问题是提供用于制备氰基吡啶的方法，其克服了上述的缺点。

具体地，本发明的根本问题是提供用于制备氰基吡啶的改良的方法，其中将氰基吡啶从气体混合物中分离而不使用有机溶剂来吸收氰基吡啶。所获得的氰基吡啶应为高收率。过程期间氰基吡啶的水解应保持在低水平。

本发明的另一根本问题是提供用于制备氰基吡啶的方法，其中所获得的氰基吡啶为高纯度。具体地，所获得的氰基吡啶在水溶液中为高浓度。

本发明的另一根本问题是提供用于制备氰基吡啶的方法，其可作为封闭的和循环的过程来进行。具体地，在该过程中应维持水溶液。在该过程中应至少部分地维持分离氰基吡啶之后余留的气体混合物。

本发明的另一根本问题是提供用于从气体混合物中制备氰基吡啶的相对简单的设备。该设备应包括少量的组分。其应以简单的方式来使用并在长时间中持续使用。

总之，该方法和设备应能够以低水平的废产物并因此以环境可接受的方式来将氰基吡啶纯化。

发明的公开内容

令人惊奇的是，本发明的根本问题通过根据权利要求中所述的方法和设备来解决。其他发明实施方案在说明书中所公开。

本发明的主题是用于生产氰基吡啶的方法，所述方法包括以下步骤：