[发明专利](聚)焦磷酸哌嗪粉粒体及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体及其制造方法。

背景技术

(聚)焦磷酸哌嗪因其优异的阻燃性而作为合成树脂用的阻燃性赋予剂备受瞩目。

关于(聚)焦磷酸哌嗪的制造方法，已经有许多报告。作为用于制造焦磷酸哌嗪的简便方法，已知有使哌嗪盐酸盐与焦磷酸钠在水溶液中反应，从而以水难溶性的沉淀的形式得到焦磷酸哌嗪的方法(专利文献1)。另外，专利文献2中公开了下述方法：对焦磷酸钠进行盐酸处理，使得到的焦磷酸与哌嗪在水溶液中反应，从而以水难溶性的沉淀的形式得到焦磷酸哌嗪。

但是，在上述方法中，存在着生成有副产物氯化钠或焦磷酸哌嗪钠盐的问题。氯化钠在水中的溶解度低，而且即使改变温度，其溶解度也基本不变，因此一旦混入，则难以利用水洗等去除。另外，由于生成有副产物焦磷酸哌嗪钠盐，目标生成物的产率下降。如此，以往的(聚)焦磷酸哌嗪的制造方法中在产率、生成物的纯度方面存在着课题。

为此，作为解决上述现有方法的问题点的方法，在专利文献3中公开了通过对二磷酸哌嗪进行脱水缩合而得到(聚)焦磷酸哌嗪的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开昭48-88791号说明书

专利文献2：美国专利第4599375号说明书

专利文献3：日本特开2005-120021号说明书

发明内容

发明要解决的问题

但是，在专利文献3所述的制造方法中，存在着得到的(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体通常着色为灰色或茶色的问题。添加剂的着色会对含有其的产品整体的色调产生影响，因此在混配了着色的(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体情况下，得到的树脂组合物或成型体也出现着色，从而限制了(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体作为添加剂的用途。因此，期望提供一种对产品的色调产生影响的可能性小且尽可能接近于白色的(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体。

鉴于上述情况，本发明的目的在于提供(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体和混配了(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体的树脂组合物以及成型体，所述(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体中没有生成难以去除的副产物，并且不带有类似于对成型体的配色产生不良影响那样的着色。另外，本发明的目的还在于提供有效且高产率地制造这种(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体的方法。

即，本发明的第一方式涉及一种(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体，其由下述化学式(I)所示，并且具有80～100的以W值表示的白色度和0～5的以YI值表示的黄色度。

本发明的第二方式涉及一种树脂用阻燃性赋予剂，其含有上述(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体。

另外，本发明的第三方式涉及一种成型体，其是将上述阻燃性树脂组合物成型而得到的。

本发明的第四方式涉及一种阻燃性树脂组合物，其含有100质量份的树脂和20～80质量份的上述(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体。作为该树脂，优选聚烯烃系树脂。

本发明的第五方式涉及一种(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体的制造方法，该制造方法包括使二磷酸哌嗪脱水缩合从而得到(聚)焦磷酸哌嗪的工序，上述工序是在惰性气体气氛下进行的。

上述惰性气体优选为氮气。另外，上述二磷酸哌嗪可以优选使用由磷酸和哌嗪反应而得到的二磷酸哌嗪。

发明效果

根据本发明的制造方法，能够在不需要进行特别的制造装置的变更，并且与现有方法相比不增加工序数的情况下，高产率地提供高纯度且白色的(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体。本发明的(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体的阻燃性优异，因此可以用作添加于树脂组合物或成型体中的阻燃性赋予剂。另外，(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体为白色，因此对成型体的配色不会产生不良影响，从而能够作为树脂用的添加剂适用于广泛的用途。

附图说明

图1是由实施例1得到的粉体的照片。

图2是由比较例1得到的粉体的照片。

图3是由应用例1得到的成型体的照片。

图4是由比较应用例1得到的成型体的照片。

具体实施方式

以下，对本发明进行详细说明。

((聚)焦磷酸哌嗪粉粒体)

作为本发明的第一方式的(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体具有80～100的以W值表示的白色度和0～5的以YI值表示的黄色度。

在本申请说明书中，“(聚)焦磷酸哌嗪”是指由下述式(I)表示的焦磷酸哌嗪、由下述式(II)表示的聚焦磷酸哌嗪、式(I)表示的焦磷酸哌嗪和式(II)表示的聚焦磷酸哌嗪的混合物：