[发明专利]制备水性复合颗粒分散体的方法

权利要求书

1.一种制备由加聚物和细碎的无机固体组成的颗粒的水性分散体(水性复合颗粒分散体)的方法，在该方法中烯键式不饱和单体以分散的方式分布在水性介质中并且是在至少一种以分散方式分布、细碎的无机固体和至少一种分散剂存在下用至少一种自由基聚合引发剂通过自由基水性乳液聚合方法进行聚合的，且该方法包含：

a)使用1wt％至1000wt％的一种平均颗粒尺寸≤100nm的无机固体和0.05wt％至2wt％的一种自由基聚合引发剂，基于烯键式不饱和单体的总量(总单体量)计，

b)包括在初始加料中至少一部分无机固体，在一种水性聚合介质中以固体的水性分散体形式，随后

c)向所得的固体的水性分散体中计量加入总单体量的总计≥0.01wt％且≤20wt％以及≥60wt％的总量的自由基聚合引发剂，并在聚合条件下将计量加入的烯键式不饱和单体进行聚合，直到单体转化率≥80wt％(聚合阶段1)，且随后

d)在聚合条件下向所得的聚合混合物中计量加入任何剩余的无机固体、任何剩余的自由基聚合引发剂和剩余的烯键式不饱和单体，并实施聚合至单体转化率≥90wt％(聚合阶段2)。

2.权利要求1的方法，其中在步骤b)中≥50wt％的无机固体包括在初始加料中。

3.权利要求1或2的方法，其中在步骤b)中全部量的无机固体包括在初始加料中。

4.权利要求1至3中任一项的方法，其中在步骤c)中总单体量的总计≥1wt％且≤15wt％被计量加入。

5.权利要求1至4中任一项的方法，其中在步骤c)中≥70wt％的总量的自由基聚合引发剂被计量加入。

6.权利要求1至5中任一项的方法，其中所述无机固体含有硅。

7.权利要求1至6中任一项的方法，其中热解(火成)二氧化硅、胶态二氧化硅和/或层状硅酸盐被用作无机固体。

8.权利要求1至7中任一项的方法，其中所述烯键式不饱和单体的总量包含≥0.1wt％且≤10wt％的至少一种具有含硅官能团的烯键式不饱和单体(硅烷单体)。

9.权利要求8的方法，其中使用(3-甲基丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷、(3-甲基丙烯酰氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷、(3-甲基丙烯酰氧基丙基)二甲基甲氧基硅烷、(3-甲基丙烯酰氧基丙基)三乙氧基硅烷、(甲基丙烯酰氧基甲基)甲基二乙氧基硅烷和/或(3-甲基丙烯酰氧基丙基)甲基二乙基氧基硅烷作为硅烷单体。

10.权利要求8或9的方法，其中在步骤c)中向固体的水性分散体中首先在≥5且≤240分钟时间内仅计量加入≥5wt％且≤70wt％的总量的硅烷单体，随后任何剩余的其他烯键式不饱和单体和自由基聚合引发剂被计量加入。

11.权利要求8至10中任一项的方法，其中所述硅烷单体的总量为≥0.1wt％且≤2wt％，基于单体总量计。

12.权利要求1至11中任一项的方法，其中一种阴离子和/或一种非离子乳化剂被用作分散剂。

13.权利要求1至12中任一项的方法，其中在步骤d)结束时，所述水性聚合介质包含≤10wt％的有机溶剂，基于水的总量计。

14.一种由权利要求1至13中任一项的方法得到的复合颗粒的水性分散体。

15.权利要求14的复合颗粒水性分散体作为粘合剂、用于制备防护涂层、作为胶粘剂、用于改性水泥制剂或灰浆制剂、或用于医疗诊断中的用途。

16.一种通过干燥权利要求14的复合颗粒的水性分散体而得到的复合颗粒粉末。