[发明专利]通过电渗析制备包含沉淀二氧化硅的高纯度悬浮体

说明书

技术领域

本发明涉及盐含量极低并且包含至少一种沉淀二氧化硅的悬浮体、其制备方法及其用途。

背景技术

通过使碱金属和/或碱土金属硅酸盐与酸化剂如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或CO₂反应制备沉淀二氧化硅。这不仅形成期望的沉淀二氧化硅，还产生必须从此沉淀二氧化硅分离的大量无机盐。对于许多应用，例如，用作弹性体中的填充剂，用水洗涤沉淀二氧化硅足以除去大多数的盐。但是，对于其中使用沉淀二氧化硅的一些应用，例如，用作悬浮体，盐含量必须很低，故此纯化成本显著增高。在此，也常尝试通过常规洗涤纯化颗粒。这些洗涤方法是依据非理想的置换洗涤的原理，因此，在达到较低ppm范围的极高度纯化的情况中，洗涤耗水量很高。

对于其它应用如化学晶片抛光，二氧化硅悬浮体的盐含量必须满足甚至更高的要求，因为不允许杂质传送至晶片。因此，迄今此应用领域尚不适用于沉淀二氧化硅。

为了纯化二氧化硅溶胶，已提出利用电渗析除去盐杂质的各种提议。因此，例如，JP 2001072409描述方法，其中使水玻璃通过离子交换树脂形成二氧化硅溶胶。继而，利用电渗析纯化此二氧化硅溶胶。其中描述的方法非常复杂，因为有时必须进行多步电渗析。此外，这些方法与沉淀二氧化硅悬浮体的纯化方法不类似，因为在制备二氧化硅溶胶时水玻璃与离子交换树脂而不是与酸反应，故此从开始起溶胶中的盐含量显著较低。

EP 1 353 876 B1提出方法，其中通过水玻璃与稀酸反应制备溶胶。水玻璃与酸反应后，立即纯化形成的溶胶，并利用电渗析除去无机盐。此方法非常复杂，并且由于在水玻璃与酸反应后立即进行电渗析故需要特殊的装置。此外，此方法仅适合用于聚集度和附聚度低的二氧化硅溶胶。此类溶胶颗粒非常小并且具有小比例的内部空隙，故此仅少量(若有)盐进入颗粒的内部。此情形不同于沉淀二氧化硅悬浮体的情况，因为在制备沉淀二氧化硅时形成内部(例如内部空隙)存在混入的盐的聚集物和附聚物。因此，EP 1 353 876B1的方法不可用于制备包含沉淀二氧化硅的悬浮体。

因此，仍然非常需要制备盐含量很低的沉淀二氧化硅悬浮体的简单且有效的方法。具体地，需要纯化悬浮体(其含有高比例的二氧化硅聚集物和附聚物并因此在内部空隙中含有混入的高比例的盐)的有效方法。

发明内容

因此，本发明的一个目的是提供制备悬浮体的新方法，所述悬浮体的盐含量很低，并且包含至少一种沉淀二氧化硅，所述方法不具有现有技术的方法的至少一些缺点，或者具有程度减少的缺点。此外，本发明的目的是提供盐含量低并且包含至少一种沉淀二氧化硅的悬浮体。

本发明的一个具体目的是提供悬浮体及其有效的制备方法，该悬浮体包含至少一种沉淀二氧化硅，并且其硫酸钠含量小于1000ppm。

本发明的另一具体目的是提供悬浮体及其有效的制备方法，该悬浮体包含至少一种沉淀二氧化硅，并且其钙、铁和镁的总含量小于400ppm。

未明确提及的其它目的可从说明书全文、附图、实施例和权利要求书得出。

通过说明书、实施例和权利要求书中更详述的方法以及其中更详述的悬浮体实现这些目的。

本发明人意外地发现，当将包含至少一种沉淀二氧化硅的悬浮体的pH调至小于或等于5，并在能够增至很高电势的特定电渗析仪中进行电渗析时，可简单且有效地使包含至少一种沉淀二氧化硅的悬浮体的硫酸盐含量降至低于1000ppm，优选低于500ppm。已发现，的确需要这些高电势和悬浮体的pH来解决沉淀二氧化硅颗粒中包入盐的问题。不欲拘于特定的理论，本发明人认为，此高电势将导致离子从二氧化硅颗粒的内部，甚至通过非常窄的孔或者沿着孔网吸出。

不同于现有技术的其中通过洗涤二氧化硅分离出盐的方法，本发明的方法并非基于冲洗水的无限稀释。相反，盐离子被选择性地转移至与产物室隔开的电渗析槽的第二室中。在此“电化学清洗”中，盐浓度通常接近于零，因为以离解形式存在的盐立即被高电场转移至第二室中。特别是在内表面积大的多孔材料的情况中，为了使足够质量的盐传递至外部，需要在颗粒内部与水外壳之间建立高浓度差。此方法的另一优点是清洗水消耗量低。杂质累积于阳极电解液和阴极电解液中。

不同于EP 1 353 876B1的方法，本发明的方法的优点在于，可首先在常规生产厂中制备沉淀二氧化硅悬浮体，然后仅纯化悬浮体成品。因此，不必在水玻璃与酸反应后立即将材料流转向和为此构建新的沉淀容器。