[发明专利]制备柱状硅酸盐的方法

权利要求书

1.一种制备硅酸盐化合物的方法，其包括：

(1)提供至少一种层状硅酸盐；

(2)将所述层状硅酸盐与水和至少一种根据式(I)的含硅化合物混合，

R_4-mSi[-(SiR₂)_n-R]_m    (I)

其中：

m为1、2、3或4；且

n为大于或等于0的整数；

其中当n等于0时，至少一个残基R为离去基团，且

其中残基R都不含Si。

2.根据权利要求1的方法，其进一步包括：

(3)使(2)中所得混合物经受水热条件。

3.根据权利要求1或2的方法，其中离去基团在步骤(2)和/或(3)期间从至少一种含硅化合物中离解。

4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中R相互独立地选自C₁-C₅烷基和离去基团。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中至少一种层状硅酸盐选自RUB-15、RUB-36、RUB-39、BLS-1和BLS-3。

6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中至少一种根据式(I)的含硅化合物选自二氯二甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷、二氯二乙基硅烷、二甲氧基二乙基硅烷、二乙氧基二乙基硅烷、三甲基硅烷、三乙基硅烷、三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、甲氧基三甲基硅烷、甲氧基三乙基硅烷、乙氧基三甲基硅烷、乙氧基三乙基硅烷和六甲基二硅烷，更优选选自二氯二甲基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷、三乙基硅烷、三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、乙氧基三甲基硅烷和六甲基二硅烷。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中当n等于0时，仅一个残基R为离去基团。

8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中n大于或等于1。

9.根据权利要求8的方法，其中m等于1。

10.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中至少一种层状硅酸盐优选被选自如下的至少一种元素同晶取代：Al、B、Fe、Ti、Sn、Ga、Ge、Zr、V、Nb及其两种或更多种的混合物。

11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中在(2)中所得的混合物中，层状硅酸盐与水的重量比(层状硅酸盐∶水)为1∶(20-80)，优选1∶(30-75)，更优选1∶(40-70)，更优选1∶(50-65)，最优选1∶(55-65)。

12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中在(2)中所得的混合物中，至少一种根据式(I)的含硅化合物中的硅与水的摩尔比(硅∶水)为1∶(500-3000)，优选1∶(800-2800)，更优选1∶(1500-2500)，更优选1∶(1800-2200)。

13.在依赖于权利要求2的权利要求3-12的范围内，根据权利要求2-12中任一项的方法，其中在(3)中经受水热处理的混合物的pH被调节至0.1-5，优选0.2-3，更优选0.5-2的值。

14.在依赖于权利要求2的权利要求3-13的范围内，根据权利要求2-13中任一项的方法，其中步骤(3)中的水热处理在120-200℃，优选130-195℃，更优选140-190℃的温度下进行。

15.根据权利要求14的方法，其中步骤(3)中的水热处理的温度被保持1-48小时，优选2-36小时，更优选5-24小时。

16.根据权利要求1-15中任一项的方法，其还包括：

(4)将柱状硅酸盐与根据(3)所得的悬浮液分离；

(5)将由(4)得到的柱状硅酸盐借助过滤洗涤，所述洗涤优选包括：

(a)将分离的柱状硅酸盐用由(4)得到的滤液洗涤至少一次，优选一次；

(b)将由(a)得到的柱状材料用至少一种不同于所述滤液的合适洗涤剂，优选用水洗涤至少一次；

(6)干燥任选分离和/或任选洗涤的柱状硅酸盐，所述干燥优选在80-150℃，优选100-140℃的温度下进行。