[发明专利]用于纯化甲硅烷的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种纯化甲硅烷的方法。

背景技术

甲硅烷(SiH₄)是在诸如半导体、光伏电池和用于液晶显示器(LCD)的薄膜晶体管(TFT)的各种应用中广泛使用的气相化合物。近来，由于需要电子部件的集成度更高和性能更好，所以甲硅烷的纯度已经被认为是非常重要的。

出于此原因，需要开发用于生产高纯度硅的方法，其中，碳含量不超过100ppb，同时硼、砷、磷和其它电活性化合物以小于1ppb的含量存在。

通常，通过使氯化硅烷歧化或通过使金属氢化物与卤化硅烷反应来制备甲硅烷。在该工艺中，产生包括乙烯的大量杂质。

除了乙烯之外，杂质还可包括：重质杂质，例如乙烷、乙基硅烷和二乙基硅烷，重质杂质通常可以在高于甲硅烷的沸点下被蒸馏出；轻质杂质，例如甲烷或氢，轻质杂质在低于甲硅烷的沸点下能够被蒸馏出；无机杂质，例如硼、磷和砷等。

在各种杂质中，可以通过分馏相对容易地去除除了乙烯之外的大多数杂质。因为剩余的乙烯的沸点与甲硅烷的沸点类似，所以剩余的乙烯难以通过分馏来去除。因此，甲硅烷中的剩余的乙烯在随后的应用中作为碳杂质，由此降低了被纯化的甲硅烷的纯度。

第4,554,141号美国专利公开了一种从甲硅烷中去除乙烯的方法，其中，从包括甲硅烷的气体中去除乙烯。

在第4,554,141号美国专利中，使用结晶铝硅酸盐作为沸石。因为多孔沸石对乙烯具有优异的吸附性，并且可以容易地重新使用，所以可以使用多孔沸石来从甲硅烷中选择性地去除乙烯。

更具体地说，第4,554,141号美国专利公开了一种包括优先蒸馏甲硅烷以去除烃化合物、使甲硅烷气体流穿过沸石以选择性地去除乙烯以及分离被纯化的甲硅烷的工艺。

然而，根据所述纯化甲硅烷的方法，在甲硅烷气体穿过沸石时，一些乙烯转化为乙基硅烷。因此，乙基硅烷会作为另一种碳杂质，并对于乙基硅烷需要附加的纯化工艺。

发明内容

本发明涉及一种纯化甲硅烷的方法，所述方法能够始终使用更简单的方法从甲硅烷气体中有效地去除诸如乙烯的杂质，而没有另外产生副产物。

本发明的一方面是提供一种纯化甲硅烷的方法，所述方法包括通过使含有甲硅烷和乙烯的原料穿过活性炭来去除乙烯和剩余杂质的工艺。

附图说明

通过参照附图详细地描述本发明的示例性实施例，对于本领域普通技术人员来说，本发明的特征和优点将变得更加明显，在附图中：

图1是示出根据本发明示例性实施例的纯化甲硅烷的方法的示意性工艺流程图。

附图的重要符号描述

1、2：蒸馏柱  3：吸附塔  4：材料  5：轻质杂质  6：最初纯化的原料

7：重质杂质  8：在蒸馏中纯化的原料  9：剩余杂质

具体实施方式

在下文中，将参照附图详细地描述本发明。然而，本发明可以以不同的形式来实施，而不应该被理解为局限于这里提出的实施例。而是提供这些实施例使本公开将是彻底的且完整的，并将把本发明的范围充分地传达给本领域的技术人员。在整个说明书中，相同的标号表示相同的元件。在附图中，为了清楚起见，夸大了层和区域的厚度。

本发明涉及一种纯化甲硅烷的方法，所述方法包括通过使含有甲硅烷和乙烯的原料穿过活性炭来去除乙烯和剩余杂质的工艺。

在下文中，将描述根据本发明示例性实施例的纯化甲硅烷的方法。

如上所述，根据本发明示例性实施例的纯化甲硅烷的方法包括通过使含有甲硅烷和乙烯的原料穿过孔径为0.4nm至0.7nm的活性炭来去除乙烯和剩余杂质的工艺。

含有甲硅烷和乙烯的原料是通过在本领域中已知的各种反应制备的甲硅烷化合物。然而，可以在没有具体限制的情况下使用含有甲硅烷和乙烯的任何原料，尽管它们是通过不同反应制备的。

含有甲硅烷和乙烯的原料可以包括通过金属氢化物和卤化硅之间的反应制备的第一原料和通过卤化硅的歧化制备的第二原料。

例如，可以通过使从由氢化钠(NaH)、氢化钙(CaH₂)和氢化铝钠(NaAlH₄)组成的组中选择的金属氢化物与从由四氯化硅(SiCl₄)和四氟化硅(SiF₄)组成的组中选择的卤化硅反应来制备第一原料。

详细地说，可以通过使氢化铝钠和四氟化硅反应来制备甲硅烷。该反应通过下面的方案1来表示：

方案1