[实用新型]用于有机制备回流的密封实验装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及实验装置，具体涉及用于有机制备回流的密封实验装置。

背景技术

众所周知，有机反应含有许多易挥发和具有毒性的物质，且部分反应需要在无水条件下回流，通常要求实验体系与大气相通，以保持烧瓶内恒定的压力。但对于易挥发、有毒的溶剂，很难保证不会有部分溶剂蒸汽进入大气，由此引起对操作者的危害和对环境的影响，同时也造成溶剂损失；

而有些反应需要在无水或隔离O₂、CO₂等气体的环境中进行，如果反应体系与大气相通，则很难达到实验要求。

发明内容

本实用新型的目的在于：提供一种用于有机制备回流的密封实验装置，采用该装置可以使反应在隔绝大气的条件下进行，并使烧瓶内压力稳定在一定范围内。

本实用新型的技术解决方案是：该实验装置包括磁力搅拌器、水浴锅和烧瓶，在磁力搅拌器上的水浴锅内放置烧瓶，烧瓶上经磨口安装冷凝管，其特征在于：在冷凝管上经乳胶管连接密封部分，所述的密封部分包括玻璃瓶、玻璃管和排空管，玻璃瓶内放置液封剂，在玻璃瓶的瓶口上安装橡胶塞，玻璃管和排空管经橡胶塞或磨口插入玻璃瓶内，位于玻璃瓶内的排空管的末端伸入液封剂靠近玻璃瓶的瓶底，位于玻璃瓶外的排空管的顶端直接与大气相通，玻璃管的一端插入玻璃瓶内位于瓶口，位于玻璃瓶的瓶口外的玻璃管的另一端连接乳胶管，冷凝管与玻璃管之间经乳胶管连接考克。

本实用新型具有以下优点：1、采用液体石蜡或饱和食盐水做液封剂，可防止大气中的水分以及CO₂进入反应体系，避免体系中易挥发有毒有污染的物质排放至大气中；2、将体系中的挥发物质回流至反应体系，节约反应物；3、结构简单，操作方便，可以调节反应烧瓶中的压力。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图2为图1的密封部分示意图。

图中：1磁力搅拌器，2水浴锅，3烧瓶，4冷凝管，5玻璃瓶，6橡胶塞，7玻璃管，8排空管，9液封剂，10乳胶管，11考克。

具体实施方式

如图1、2所示，该实验装置包括磁力搅拌器1、水浴锅2和烧瓶3，在磁力搅拌器1上的水浴锅2内放置烧瓶3，烧瓶3上经磨口安装冷凝管4，其特征在于：在冷凝管4上经乳胶管10连接密封部分，所述的密封部分包括玻璃瓶5、玻璃管7和排空管8，玻璃瓶5内放置液封剂9，在玻璃瓶5的瓶口上安装橡胶塞6，玻璃管7和排空管8经橡胶塞6或磨口插入玻璃瓶5内，位于玻璃瓶5内的排空管8的末端伸入液封剂9靠近玻璃瓶5的瓶底，位于玻璃瓶5外的排空管8的顶端直接与大气相通，玻璃管7的一端插入玻璃瓶6内位于瓶口，位于玻璃瓶5的瓶口外的玻璃管7的另一端连接乳胶管10，冷凝管4与玻璃管7之间经乳胶管10连接考克11。

实施例1：硅胶的硅烷化

在50ml烧瓶中加入2.0g层析硅胶H（60-120目）和50ml甲苯，混匀后加入0.36gKH550硅烷偶联剂；按图1搭建实验装置，采用液体石蜡做液封剂，由考克上部小心抽取真空，也可用玻璃针筒抽取，注意不使图2排空玻璃管中液体石蜡液面低于底部而使空气进入；加热烧瓶，部分甲苯蒸发，使体系空间充满甲苯蒸汽，图2排空玻璃管中液面重新回到与液体石蜡平齐或略高于液面；如此操作2-3次，空间大气完全被甲苯蒸汽取代，关闭考克；开启磁力搅拌，打开冷凝水，加热回流24小时；烧瓶内甲苯蒸汽压随温度的变化发生改变，引起图2排空玻璃管内液面上下波动；当瓶内压力上升，玻璃管内液柱上升，此时，由重力的作用产生一附加压力，与瓶内压力刚好大小相等，方向相反；反之，瓶内压力下降，玻璃管内石蜡的液面也随之下降，由此使烧瓶内压力可保持在较稳定水平。

杂多酸盐催化剂在反应中表现为准液相行为，杂多酸及其盐的比表面积小，小于10m²/g，不利于充分发挥其催化反应性能，为增加催化剂的活性位数量，将催化剂负载于硅烷化的SiO₂载体表面，载体表面硅烷化通常需要在N₂气氛下长时间回流，以防止大气中水分进入体系导致偶联剂水解，降低负载效率；实验采用本密封装置可隔绝大气中的水分进入体系，避免了操作繁琐的N₂气氛下回流以及苯或甲苯向大气中的挥发。

实施例2：氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷