[发明专利]一种亚麻木酚素的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物提取物，具体涉及一种亚麻木酚素的生产工艺，属于植物化学的技术领域。

背景技术

亚麻(Linum usitatissimum L.)别名胡麻，属于亚麻科亚麻属，是最古老的作物之一。亚麻籽又称胡麻籽，是一种重要的油料经济作物，在我国甘肃、陕西、山西等地有大面积种植。尤其甘肃，产量大，品质好，原料中亚麻木粉素的含量高达1.8％-4％，具有很高的开发利用价值。

亚麻木酚素是亚麻籽中的一种活性成分，在植物体内是以螯合的形态存在，通过脂溶性溶剂水解提取，可得到游离态亚麻木酚素。

亚麻木酚素的结构与人体的雌性的结构十分相似，从植物中提取的亚麻木酚素被认为是一种纯天然的植物雌激素，因此引起了人们广泛关注，现阶段已被证明具有抗肿瘤、抗病毒、雌激素等作用。

中国专利公开号CN101723993A公开了一种从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法。将粉碎好的亚麻子皮加入乙醇-水溶液，回流搅拌，过滤，滤液减压浓缩，回收溶剂，得亚麻木酚素聚合物浓缩液；向亚麻木酚素聚合物浓缩液中加入浓NaOH或KOH的水溶液，搅拌后，用浓HCl或者H2SO4水溶液调节水解液的pH值至6.5～7.5，得亚麻木酚素的水溶液；上述亚麻木酚素的水溶液用乙酸乙酯液-液双相萃取，除去亚麻木酚素水溶液中的脂溶性杂质；将上述脱脂后的亚麻木酚素水溶液喷雾干燥，得粉末状含盐亚麻木酚素粗品；将亚麻木酚素粗品用水溶解后，加到D101大孔树脂柱，然后依次用水及乙醇水溶液洗脱，浓缩含有亚麻木酚素的洗脱液喷雾干燥，得亚麻木酚素精制物。该方法步骤较多，工艺过程比较复杂，难以实现规模化生产。

中国专利公开号CN 101570556公开了一种由脱胶亚麻籽或壳中提取亚麻木酚素的方法，含有亚麻木酚素的提取物及其用途。所述的方法包括脱胶亚麻籽或壳粉碎、脱脂、超声波与微波协同提取、分离、减压浓缩、干燥得到含有亚麻木酚素的提取物。本发明超声波与微波协同提取对设备要求较高。

中国专利公开号CN 1394865公开了由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法，包括A、制备醇水提取物，B、制备水解物水溶液，C、亚麻木酚素的分离，D、亚麻木酚素的纯化。本发明主要解决亚麻木酚素在分离纯化过程中的层析技术分离、制备色谱纯化中造成的提取成本高，难以批量生产的问题，本发明由于采用有机溶液萃取和硅胶吸附代替层析和制备色谱技术，不仅生产工艺简单、成本降低，且利于工业化生产。

现有的提取方法有何不足之处：

①传统工艺一般使用亚麻籽，较少直接使用压榨过油的亚麻籽油渣。

②工艺步骤一般为先提取再水解，浓缩后再调pH值。

③一般需要沉降步骤，不能直接上柱吸附。

④洗脱用水温度为常温水，一般为30℃。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种亚麻木酚素的生产工艺，以解决现有技术所存在的诸多不足之处。本工艺生产的95％以上的亚麻木酚素，可广泛用于保健食品，药品，保健品，功能性饮品等。

本发明所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现：

一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于，从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素，经过提取、浓缩调酸、上柱、干燥、精制，可得≥95％的亚麻木酚素，主要工艺步骤，按照重量比计：

①原料为亚麻籽油渣，亚麻籽油渣粉碎过10-100目筛，按照原料与溶剂的比例为1∶5-1∶20加入70-99.9％的乙醇溶液，加入原料1-4％的碱，进行回流提取，提取时间为2-4小时，提取温度为70-80℃，过滤提取液；

②将①的过滤液浓缩到比重为1.05-1.1，用酸调pH＝6.5-7.5；

③将②调好的浓缩液直接上大孔吸附树脂，用水洗脱，再用20-50％的乙醇洗脱；

④将③洗脱液浓缩干燥，得50-70％的亚麻木酚素；

⑤将④干燥的亚麻木酚素粗品再用脂溶性溶剂溶解，过滤滤液干燥，可得≥95％的亚麻木酚素。

其中，步骤①中所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

进一步，所述碱为98％的氢氧化钠溶液。

其中，步骤②中所述酸为醋酸、盐酸、硫酸和磷酸的任意一种。

其中，步骤③中所述洗脱用的水为为纯净水或蒸馏水，温度为5-20℃，水温越低，中间品的含量越高，有利精制工序。

其中，步骤⑤中所述脂溶性溶剂为乙醇、丙酮、正丁醇和乙酸乙酯的任意一种。

本发明的原理：