[发明专利]一种多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法。

背景技术

当前，太阳能多晶硅铸锭用坩埚涂层一般采用喷涂方式制备，即氮化硅与水按照一定的比例配置成悬浮液，用喷枪将悬浮液喷涂到方形陶瓷坩埚内壁上。然后将喷涂好的坩埚放入烘箱中进行烧结。这种方法制备简单，成本低。因此，被广泛采用。但这种涂层不牢固，在使用期间、使用之前甚至喷涂过程中容易起泡、脱落和剥落。脱落或剥落的位置容易引起硅与二氧化硅发生反应，容易造成粘锅、裂锭现象，也不能有效阻隔坩埚中杂质对硅锭的污染。脱模效果不理想，使铸锭的边皮料和底料回收利用处理起来十分困难。

发明内容

本发明就是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法，采用该方法制备的涂层和坩埚表面吸附力强，涂层不易起泡、脱落和剥落，减少了硅锭粘锅、裂锭现象，有效降低了坩埚中杂质对硅锭的污染，提高了硅锭的脱模效果。

为解决上述问题，本发明的技术解决方案是：一种多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法，其包括以下步骤：

(1)悬浊液的配置：

A、以下原料按重量百分比计算，氮化硅50％-70％，去离子水26％-49％，聚乙烯醇PVA0.5-4％；

B、将所述量的去离子水置于搅拌器内，加热到80-90℃后，将所述量的聚乙烯醇PVA倒入搅拌器内，搅拌均匀；

C、将搅拌器置于超声波仪内，将所述量的氮化硅缓缓倒入搅拌器内，边搅拌边超声震荡不少于30分钟，充分搅拌，配置成悬浊液；

(2)将搅拌好的悬浊液刷涂到陶瓷坩埚的内壁上，涂层的厚度控制在200-400μm；

(3)将刷涂好的陶瓷坩埚放入烘箱中进行烧结，8-10小时升温到1050-1100℃，保温2-4小时，随后随炉冷却至室温。

由于本发明添加了一定量的粘结剂，从而增强了氮化硅涂层和坩埚表面的吸附力。从我们所做的多次试验表明，使用本发明的方法制备的坩埚涂层，在制备、放置和使用过程中，不易起泡、不易脱落和剥落，减少硅锭粘锅、裂锭现象，有效降低了坩埚中杂质对硅锭的污染。其脱模效果好，提高了硅锭边皮料和底料回收利用率。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述

实施例1，本实施例包括以下步骤：(1)悬浊液的配置：

A、以下原料按重量百分比计算，氮化硅50％，去离子水49％，聚乙烯醇PVA 1％；

B、将所述量的去离子水置于搅拌器内，加热到80℃后，将所述量的PVA倒入搅拌器内，搅拌均匀；

C、将搅拌器置于超声波仪内，将所述量的氮化硅缓缓倒入搅拌器内，边搅拌边超声震荡30分钟，充分搅拌，配置成悬浊液；

(2)将搅拌好的悬浊液刷涂到陶瓷坩埚的内壁上，涂层的厚度控制在400μm；

(3)将刷涂好的陶瓷坩埚放入烘箱中进行烧结，8小时升温到1095℃，保温4小时，随后随炉冷却至室温。

实施例2，本实施例包括以下步骤：(1)悬浊液的配置：

A、按重量百分比计算，氮化硅70％，去离子水26％，PVA 4％；

B、将所述量的去离子水置于搅拌器内，加热到90℃后，将所述量的PVA倒入搅拌器内，搅拌均匀；

C、将搅拌器置于超声波仪内，将所述量的氮化硅缓缓倒入搅拌器内，边搅拌边超声震荡50分钟，充分搅拌，配置成悬浊液；

(2)将搅拌好的悬浊液刷涂到陶瓷坩埚的内壁上，涂层的厚度控制在200μm；

(3)将刷涂好的陶瓷坩埚放入烘箱中进行烧结，10小时升温到1050℃，保温2小时，随后随炉冷却至室温。

实施例3，本实施例包括以下步骤：(1)悬浊液的配置：

A、按重量百分比计算，氮化硅60％，去离子水39.5％，PVA 0.5％；

B、将所述量的去离子水置于搅拌器内，加热到85℃后，将所述量的PVA倒入搅拌器内，搅拌均匀；

C、将搅拌器置于超声波仪内，将所述量的氮化硅缓缓倒入搅拌器内，边搅拌边超声震荡35分钟，充分搅拌，配置成悬浊液；

(2)将搅拌好的悬浊液刷涂到陶瓷坩埚的内壁上，涂层的厚度控制在300μm；

(3)将刷涂好的陶瓷坩埚放入烘箱中进行烧结，9小时升温到1100℃，保温3小时，随后随炉冷却至室温。

实施例4，本实施例包括以下步骤：(1)悬浊液的配置：

A、按重量百分比计算，氮化硅55％，去离子水42％，PVA 3％；

B、将所述量的去离子水置于搅拌器内，加热到83℃后，将所述量的PVA倒入搅拌器内，搅拌均匀；