[发明专利]偏钒酸铵的提纯方法以及高纯度五氧化二钒的制备方法

权利要求书

1.一种提纯偏钒酸铵的方法，包括以下步骤：

a)测定粗制偏钒酸铵中的杂质种类及含量；

b)将粗制偏钒酸铵加入到去离子水中使其溶解，所述去离子水的温度为70至100℃，优选为80至90℃，得到的粗制偏钒酸铵溶液浓度按偏钒酸铵占溶液的重量百分比计算为2.0％至6.5％，优选为2.5％至6.0％，更优选为3.0％至5.5％，最优选为3.5％至5.0％；

c)向所述溶液中加入氢氧化钠，将溶液的pH值调节至8至10，并根据杂质含量的化学计量1至3倍加入水溶性镁盐和/或钙盐，使所述溶液中的杂质阴离子产生沉淀，待沉淀完全后，将沉淀过滤掉，得到滤液；

d)向所得滤液中加入氢氧化钠，将溶液pH值调节至10至12，以使溶液中的杂质阳离子产生沉淀，待沉淀完全后，将沉淀过滤掉，得到滤液；

e)向所得滤液中加入水溶性铵盐或浓氨水，加入量按滤液与铵盐或浓氨水的重量比计算为100∶3至100∶10，优选为100∶4至100∶9，更优选为100∶5至100∶8，最优选为100∶6至100∶7，然后冷却至室温，生成偏钒酸铵沉淀，待沉淀完全后，将沉淀过滤，并用去离子水洗涤，得到偏钒酸铵；

f)将得到的偏钒酸铵加入到去离子水中使其溶解，所述去离子水的温度为70至100℃，优选为80至90℃，得到的偏钒酸铵溶液浓度按偏钒酸铵占溶液的重量百分比计算为2.0％至6.5％，优选为2.5％至6.0％，更优选为3.0％至5.5％，最优选为3.5％至5.0％，向溶液中加入水溶性铵盐或浓氨水，加入量为按滤液与铵盐或浓氨水的重量比计算为100∶3至100∶10，优选为100∶4至100∶9，更优选为100∶5至100∶8，最优选为100∶6至100∶7，然后过滤不溶物，将滤液冷却至室温，使偏钒酸铵析出，过滤后用去离子水清洗，得到精制的偏钒酸铵。

2.如权利要求1所述的方法，其中，所述水溶性镁盐选自氯化镁、硫酸镁和硝酸镁中的一种或多种。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中，所述水溶性钙盐为氯化钙和/或硝酸钙。

4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述水溶性铵盐为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵或碳酸铵中的一种或多种。

5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，可以重复步骤b)至e)一次以上。

6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，可以重复步骤f)一次以上。

7.一种五氧化二钒的制备方法，其中，将按照权利要求1至6中任一项所述的方法提纯的偏钒酸铵干燥后在210至650℃下煅烧2至12小时，得到纯度为大于或等于99.9％的五氧化二钒。

8.如权利要求7所述的方法，所述煅烧在300至600℃下进行，优选在400至550℃下进行，更优选在450至500℃下进行。

9.如权利要求7或8所述的方法，其中，将所述煅烧进行4至10小时，优选5至8小时，更优选6至7小时。