[发明专利]一种石墨烯氧化物制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯制备领域，是一种石墨烯氧化物制备方法，更具体的，是一种单原子或数个原子厚度的石墨烯氧化物制备方法。

背景技术

具有原子厚度的二维碳材料，称为石墨烯。研究发现，当石墨层层数少于10层时，石墨层表现出较普通三维石墨不同的电子结构。因此，人们也将十层以下的石墨材料统称为石墨烯材料。最薄的材料，应当是只有单碳原子层厚度的石墨烯，也称单碳层石墨烯。石墨烯分解可以变成零维的富勒烯，卷曲可以形成一维的碳纳米管，叠加可以形成三维的石墨。所以，二维的石墨层一直是研究其它碳材料的基础。碳纳米管一直是被看作是由石墨烯卷曲的结构，碳纳米管的一系列优良的性质，石墨烯同样具备。石墨烯由碳原子构成的二维晶体，碳原子排列与石墨的单原子层一样。可以理解为石墨就是许多石墨烯薄膜堆栈而成。石墨烯是的sp2杂化碳原子形成的厚度仅为单层原子的排列成蜂窝状六角平面晶体。在发现石墨烯以前，大多数(如果不是所有的话)物理学家认为，热力学涨落不允许任何二维晶体在有限温度下存在。所以，它的发现立即震撼了凝聚态物理界。虽然理论和实验界都认为完美的二维结构无法在非绝对零度稳定存在，但是单层石墨烯在实验中被制备出来。这些可能归结于石墨烯在纳米级别上的微观扭曲。石墨烯之所以能引起科学家们巨大的研究热情，首先是因为它具有超出常理的电子性质，如通常材料的电学性质，由具有有限的有效质量且遵从薛定格(Schrodinger)方程的非相对论电子描述。然而，单层石墨薄片的实验研究，发现其中的电子输运由狄拉克方程来确定。另外，石墨烯具有特征的场效应特性、超高比表面特性、高强度特性(被认为强度超过金刚石)、储氢特性、催化特性、生物传感特性以及越来越多正在被揭示的特性和被预测的潜在应用正在吸引着全世界的科学家们。

但是要实现这些潜在应用就要能大规模地低成本的制备出单层石墨烯。因此，单层石墨烯的制备技术就成为许多科学家和工程技术专家所努力的方向。

目前，石墨烯的制备方法有：化学气相沉积法、外延生长法、机械剥离法和氧化还原法。前两种方法得到的石墨烯产量低，工艺复杂、设备昂贵，不利于石墨烯的大规模生产。机械剥离法的生产效率低，产量低。这些都在一定程度上限制了石墨烯的生产。

发明内容

本发明的一个目的是为解决上述现有技术生产石墨烯氧化物方法繁琐，需要专用设备，无法实现工业化生产等问题，提供一种简单高效的石墨烯氧化物制备方法。

为实现上述目的，本发明的一个技术方案提供了一种石墨烯氧化物制备方法，该方法包括如下步骤：1)用强氧化剂将石墨氧化；2)利用超声波对石墨氧化物进行剥离；3)调剂石墨氧化物的PH值；4)对石墨烯氧化物溶胶去离子化；5)对获得的单原子片层石墨烯氧化物洗涤过滤；6)对上述步骤得到的产物进行干燥球磨，得到单原子厚度或数个原子厚度的石墨烯氧化物。

更进一步地说，一种石墨烯氧化物制备方法，该方法包括如下步骤：

(1)对石墨进行氧化：以原料石墨为标准，每g石墨为1份。将5-15ml/份的强酸与0.1-1g/份硝酸盐的混合物加入反应器中，加入石墨，在冰浴状态下，加入强氧化剂进行氧化，氧化后加入15-30ml/份去离子水后加热溶液到100℃并保温0.5-2h。

所述石墨为酸性可膨胀或酸性石墨。

所用强酸可以为浓硫酸、浓硝酸和高氯酸等；硝酸盐可为硝酸钾，硝酸钠等；强氧化剂优选含钾的强氧化剂，如高锰酸钾，强氧化剂的量为0.2-2.5g/份。

(2)将氧化后的石墨氧化物进行超声剥离：对以上溶液进行使用28kHz-59kHz频率，500W功率超声处理，处理时间为5-60min。

(3)对获得的石墨烯氧化物进行ph值调节。使用一定浓度氨水、氢氧化钠或碳酸钠的水溶液进行ph值调节，ph值调节至6-11。

(4)对获得的石墨烯氧化物溶胶进行去离子化：加入0.05-0.2L/份去离子 水，搅拌均匀，使用一种半透膜对石墨烯氧化物溶胶进行透析。具体的，本步骤所用半透膜使用聚醋酸纤维膜。将上述的石墨烯氧化物溶胶和0.05-0.2L去离子水进行分离，然后在搅拌条件下进行渗析，每2h换一次去离子水，此过程持续时间为2-24h；

(5)对获得的单原子片层石墨烯氧化物进行洗涤过滤：对此滤饼进行真空干燥，干燥温度为15-120摄氏度，干燥10-24h；