[发明专利]动物源性功能性食品中五种磺胺类兽药残留的检测方法无效
申请号: | 201010604937.1 | 申请日: | 2010-12-24 |
公开(公告)号: | CN102253148A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 赵晓娟;李星芝;韩立军 | 申请(专利权)人: | 天津天狮生物发展有限公司;天津天狮生命源有限公司;天狮集团有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 宋洁瑾 |
地址: | 301700 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 动物 性功能 食品 中五种 磺胺 兽药 残留 检测 方法 | ||
1.一种动物源性功能性食品中五种磺胺类兽药残留的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)样品提取:称取样品,乙腈作为溶剂涡旋振荡提取2-4次,合并乙腈液,置分液漏斗中待用;
(2)样品净化:用正己烷萃取步骤(1)中所得乙腈液,底层乙腈液经浓缩后用10%乙腈水溶解,过滤;
(3)采取HPLC-MS-MS系统测定样品中五种磺胺类兽药残留量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述五种磺胺类兽药包括磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹噁啉和磺胺间二甲氧嘧啶。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)采取HPLC-MS-MS系统测定样品中五种磺胺类兽药残留量,检测条件是:
色谱条件:
流动相是:
乙腈 0-90体积份
0.05%-0.2%甲酸水溶液 5-95体积份
流速为0.3mL/min;进样量:5μL,柱温:35℃;
质谱条件:
电离方式为电喷雾电离,正离子(ESI+);
毛细管电压:3.50kV;
离子源温度:110℃;
锥孔气:氮气,50L/Hr;
脱溶剂气:氮气,500L/Hr,温度400℃;
碰撞气:氩气,0.14mL/min。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述的甲酸水溶液为乙酸铵溶液或甲酸铵溶液,浓度为0.05mM-10mM。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)称样量为0.5克-10.0克,每次溶剂提取乙腈用量为5mL-100mL。
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