[发明专利]一种聚酯型聚氨酯阻尼材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201010604832.6 申请日: 2010-12-24
公开(公告)号: CN102070765A 公开(公告)日: 2011-05-25
发明(设计)人: 李彦涛;刘德居;许利莎;杨淑兰;周海军;张晓蕾 申请(专利权)人: 河北省科学院能源研究所
主分类号: C08G18/66 分类号: C08G18/66;C08G18/42;C08G18/10;C08G63/16
代理公司: 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 代理人: 李羡民;郭绍华
地址: 050081 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚酯 聚氨酯 阻尼 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚酯型聚氨酯阻尼材料,其分子主链具有同碳二甲基结构,其特征在于,所述同碳二甲基之间以一个酯基和一个亚甲基相连接;其结构如下图:

2.一种制备如权利要求1所述的聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法,其特征在于,它包括如下步骤:

a. 合成聚酯二醇:将有机二元酸在催化剂作用下与羟基特戊酸新戊二醇单酯反应合成聚酯二醇,其中有机二元酸、羟基特戊酸新戊二醇单酯的摩尔比为1:1.15-1.2;

b. 合成预聚体:将聚酯二醇与二异氰酸酯反应合成预聚体,备用,其中聚酯二醇中-OH总量与二异氰酸酯中-NCO总量摩尔比为1:2;

c.扩链反应:将预聚体与扩链剂进行扩链反应,室温放置7天或于100℃硫化4h,制备得聚氨酯阻尼材料,其中预聚体中-NCO总量与扩链剂中-NH2或-OH总量摩尔比为1:1。

3.根据权利要求2所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法,其特征在于,所述步骤a中,有机二元酸选自丁二酸、己二酸、3.3'-二甲基戊二酸、辛二酸或癸二酸中的一种。

4.根据权利要求3所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法,其特征在于,所述步骤a中,催化剂选自钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯;催化剂的加入量为有机二元酸和羟基特戊酸新戊二醇单酯总质量的0.01%~0.05% 。

5.根据权利要求4所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法,其特征在于,所述步骤a中,合成的聚酯二醇数均分子量在1000~5000之间。

6.根据权利要求5所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法,其特征在于,所述步骤b中,二异氰酸酯选自2.4-甲苯二异氰酸酯、2.4-甲苯二异氰酸酯与2.6-甲苯二异氰酸酯质量比为80:20的混合物、4.4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、4.4'-二苯基甲烷二异氰酸酯与2.4'-二苯基甲烷二异氰酸酯质量比为50:50的混合物、异氟尔酮二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯或四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种。

7.根据权利要求6所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法,其特征在于,所述步骤c中,扩链剂选自3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷、新戊二醇或羟基特戊酸新戊二醇单酯中的一种。

8.根据权利要求7所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法,其特征在于,所述步骤a中,所述催化剂的加入量为有机二元酸和羟基特戊酸新戊二醇单酯总质量的0.02%~0.04% ;聚酯二醇数均分子量为1500~4500。

9.根据权利要求8所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法,其特征在于, 所述步骤a中,合成聚酯二醇采用三次加料法,具体步骤为: 

(1) 取1mol有机二元酸、0.6-0.7mol羟基特戊酸新戊二醇单酯,通氮气升温,180℃左右分馏出水后,于200±5℃下反应4h;

(2)降温至170℃以下,加羟基特戊酸新戊二醇单酯 0.25-0.35mol,氮气保护下于200±5℃反应6h;

(3)降温至170℃以下,加入含有0.025g催化剂的羟基特戊酸新戊二醇单酯,使最终酸/醇摩尔比为1:1.15-1.2,于200±5℃反应8h后,每隔2h取样一次测定酸值,待酸值降到0.7mgKOH/g以下,降温到140℃;

(4)于140℃、真空0.095 MPa -0.098MPa下,保持1h,脱水后再测酸值和羟值,得到聚酯二醇。

10.根据权利要求9所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法,其特征在于, 所述步骤b中,合成聚氨酯预聚体的具体步骤为:

(1)在装有搅拌器、温度计的三口瓶中加入1mol聚酯二醇,于120±10℃、真空0.095 MPa -0.098MPa下,脱水2 h;

(2)降温至50℃,加入二异氰酸酯,缓慢升温至80~90℃,反应2 h;

(3)在85℃-90℃、真空0.095 MPa -0.098MPa下,脱气,直到气泡消失,制得预聚体密封待用。

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