[发明专利]氟化石墨烯的制备方法有效
| 申请号: | 201010601012.1 | 申请日: | 2010-12-22 |
| 公开(公告)号: | CN102530911A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
| 发明(设计)人: | 周明杰;刘大喜;王要兵 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
| 主分类号: | C01B31/00 | 分类号: | C01B31/00 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
| 地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氟化 石墨 制备 方法 | ||
1.一种氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、使用石墨通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯;
步骤二、使用水合肼将所述氧化石墨烯还原成石墨烯;及
步骤三、将所述石墨烯与氟化剂反应,得到氟化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤三中所述氟化剂为N,N-二乙基-1,1,2,3,3,3-六氟丙胺、二乙胺基三氟化硫、SF4、(CH3)4NF、(C4H9)4NF、(CH3)4NHF2中的一种。
3.根据权利要求1所述的氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤三中所述石墨烯与所述氟化剂的质量比为1∶1~1∶10。
4.根据权利要求3所述的氟化石墨稀的制备方法,其特征在于,所述石墨烯与所述氟化剂的质量比为1∶1~1∶5
5.根据权利要求1所述的氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤一中所述石墨的纯度为95~99.5%。
6.根据权利要求1所述的氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤一为:
将所述石墨、过硫酸钾和五氧化二磷按照质量比2~10∶1∶1加入到80~120℃的浓硫酸中,搅拌均匀后自然冷却,洗涤至中性后干燥,得到混合物;
将所述混合物和高锰酸钾加入到浓硫酸中,保持混合溶液的温度在15℃~20℃,然后在25℃~50℃下油浴1~4小时,加入去离子水并加入双氧水溶液反应,抽滤、收集固体;及
所述固体用稀盐酸洗涤,干燥,得到所述氧化石墨烯。
7.根据权利要求1所述的氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤二为:
将所述氧化石墨烯和水配制成1~5g/L的悬浊液,并使用150~300W的超声波设备对所述悬浊液进行超声分散;
加入浓度为98%的水合肼,加热到80~100℃反应24~48小时;及
过滤,收集固体,洗涤,干燥,得到石墨烯。
8.根据权利要求3或4择一所述的氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤三为:
将所述石墨烯加入到无水二氯甲烷中,均匀分散;
按所述石墨烯与氟化剂质量比1∶1~1∶10,在惰性气体的保护下,在20~40℃下搅拌反应1~100小时,得到反应产物;及
将所述反应产物加入到水中,抽滤,收集固体,依次用水和甲醇洗涤,干燥,得到所述氟化石墨烯。
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