[发明专利]一种纯净钢光谱标准样品及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种鉴别低碳钢、微合金钢以及纯净钢工艺材料的元素成分分析的标准样品，特别涉及一种纯净钢冶炼工艺的光谱标准样品。 

背景技术

随着世界钢铁冶金工艺的飞速发展，为满足市场生产高技术含量和高附加值产品的需要，钢铁企业都步入了纯净钢和超低碳、微合金钢的大批开发、生产阶段。纯净钢冶炼的技术条件和生产能力日趋成熟，P、C、S、O、N、H六大元素的含量已能控制在100ppm～120ppm以下。能否对纯净钢的元素技术指标进行准确的赋值？——这一问题已经成为正确评价纯净钢的核心问题。同时对生产在线分析低含量、超低含量元素技术提出了更高要求，这也是制约纯净钢生产和实现纯净钢在线分析检测的一个重要因素。 

钢铁生产在线分析检测主要以直读光谱仪为主，研究检测部门配以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、原子吸收光谱仪(AAS)和气体分析仪等手段，但这些分析手段都是检测限在ppm级的分析仪器。纯净钢产品化检验存在几个方面的问题：一是直读光谱仪没有纯净钢光谱标准样品进行校正，无法对超低含量元素建立工作曲线进行定量分析；二是目前冶金化检验行业只有低合金钢和低碳 钢类标准样品，没有与现代冶炼工艺相应的纯净钢冶炼工艺的标准样品，这样在冶金化检验分析中，只能以低合金钢或低碳钢来建立纯净钢产品化检验分析的方法工作曲线。由于火花直读光谱仪分析是一种相对的光谱比较法，存在很大的基体效应，使用这类标准样品容易造成检验人员的判断失误，导致纯净钢类产品在线检验存在较大误差。 

研制纯净钢标准样品，建立纯净钢产品在线光电直读光谱法实现多元素的快速、准确分析，提高纯净钢在线分析水平已成当务之急。 

发明内容

本发明目的是提供一种能验证纯净钢产品质量，以纯净钢冶炼工艺生产的，具有C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Alt和N元素特性量值的光谱标准样品及其制备方法。 

本发明中的纯净钢光谱标样钢中均含有下述重量百分比的化学元素：C：0.0017～0.0279，Si：0.0100～0.0221，Mn：0.118～0.271，P：0.0067～0.0108，S：0.0037～0.0056，Ni：0.0021～0.0064，Cr：0.0095～0.0176，Cu：0.0030～0.0135，Ti：0.0251～0.0649，Alt：0.0014～0.0466，N：0.00123～0.0030，余量为Fe元素和不可避免杂质。 

为实现发明目的，本发明采用的主要技术工艺路线包括：冶炼、取样→锻轧→样品加工→标样均匀性检验→标样特性量值分析和确定。 

1、冶炼、取样：冶炼采用铁水预处理和钢包精炼手段，将钢中有害杂质的去除分解到各个工序，由炉外精炼技术控制钢中C、H、O、N、P、S及夹杂物含量，保证钢水的纯净化。 

纯净钢冶炼采取主要工艺：铁水预处理→转炉→精炼(ANS、RH、LF、VD)→连铸，依据连铸坯化学材质单，从连铸坯取得符合本发 明标准样品研制成分设计要求的纯净钢坯样。 

3、锻造：钢坯经车床扒皮至光洁后，锯床分割成小块，进行加热、锻打和缓冷工艺：钢坯在室温进加热炉升温，按照800℃～1000℃～1200℃三步进行阶梯式升温，每个温度平台依据样品重量保温1～2小时；锻打温度950℃～1150℃，分次锻打，防止内裂；钢坯冷却采取预加热沙堆埋冷的缓冷技术。锻后样品要求圆棒表面无裂纹、结疤、无混样，直径在Φ45mm±2mm范围内，长800mm～1000mm的圆棒，圆棒直度误差不能超过1.5mm。 

4、车床加工：将锻轧后质量合格的直径Φ45mm±2mm，长800mm～1000mm的圆棒样品经车床扒皮——锯床切块——车床倒棱——抛光——酒精清洗水分(防治生锈)，最终加工成Φ38mm×30mm块状样品，即是最后的标准样品。 

5、均匀性检验：选择主要定值项目和易偏析、稳定性差的元素C、Si、Mn、P、S、N、Ni、Cr、Cu、Al成分进行均匀性检验，采用F检验的方差分析法表示样品的均匀性。 

6、由八家实验室采用两种以上的不同原理分析方法共同进行特性量值的定值分析，汇总数据，数理统计确定每一个特性量值。