[发明专利]制备纳米级碳包覆磷酸铁锂的水热合成方法无效
申请号: | 201010596287.0 | 申请日: | 2010-12-20 |
公开(公告)号: | CN102074687A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
发明(设计)人: | 朱跃中 | 申请(专利权)人: | 江苏德立化工有限公司 |
主分类号: | H01M4/1397 | 分类号: | H01M4/1397 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 212219*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 纳米 级碳包覆 磷酸 合成 方法 | ||
1.一种制备纳米级碳包覆磷酸铁锂的水热合成方法,其特征在于:将磷源溶液、铁源溶液、碳源、锂源溶液和沸点提升剂按顺序依次加入反应装置内,充分混合,在充满惰性气体的条件下,加热至60℃~180℃进行反应,反应后冷却,过滤出沉淀物,得到纳米级磷酸铁锂前驱体,然后将该纳米级磷酸铁锂前驱体在隋性气体和氢气的混合气体保护下,于400℃~600℃下烧结。
2.根据权利要求1所述的制备纳米级碳包覆磷酸铁锂的水热合成方法,其特征在于:所述磷源选自磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸锂、磷酸铁中的一种或几种;所述磷源溶液为磷源的水溶液,其浓度为0.2~3.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备纳米级碳包覆磷酸铁锂的水热合成方法,其特征在于:所述铁源选自氯化亚铁、硫酸亚铁、醋酸亚铁、草酸亚铁中的一种或几种;所述铁源溶液为铁源的水溶液或水悬浮液,其浓度为0.2~3.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备纳米级碳包覆磷酸铁锂的水热合成方法,其特征在于:所述碳源包括还原剂和/或分散剂,所述碳源选自蔗糖、碳黑、石墨、多壁纳米碳管、抗坏血酸、柠檬酸、甘氨酸、甘油、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种,碳源的用量为纳米级碳包覆磷酸铁锂产物重量的0.1~25%。
5.根据权利要求1所述的制备纳米级碳包覆磷酸铁锂的水热合成方法,其特征在于:所述锂源选自氢氧化锂、氯化锂、硝酸锂、碳酸锂、硫酸锂、磷酸锂中的一种或几种;所述锂源溶液为锂源的水溶液或水悬浮液,其浓度为0.2~3.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备纳米级碳包覆磷酸铁锂的水热合成方法,其特征在于:所述沸点提升剂选自甘油、聚乙二醇、二甲基亚砜、环丁砜中的一种或几种;所述沸点提升剂用量为加入沸点提升剂前反应溶液体积的30%~50%。
7.根据权利要求1所述的制备纳米级碳包覆磷酸铁锂的水热合成方法,其特征在于:所述锂源、铁源和磷源化合物的用量分别以锂、铁、磷元素计其摩尔比为1~3∶1∶1。
8.根据权利要求1所述的制备纳米级碳包覆磷酸铁锂的水热合成方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气或氩气,所述惰性气体和氢气的混合气体中,惰性气体的体积含量为95~98%,氢气的体积含量为2~5%。
9.根据权利要求1所述的制备纳米级碳包覆磷酸铁锂的水热合成方法,其特征在于:制备所述纳米级磷酸铁锂前驱体的反应时间为2~8小时,制备所述纳米级磷酸铁锂前驱体的反应前先用惰性气体从反应装置底部注入并驱逐空气;所述烧结的时间为2~8小时。
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