[发明专利]一种纯铜真空蒸发制备铜粉的方法无效

专利信息
申请号: 201010591907.1 申请日: 2010-12-16
公开(公告)号: CN102039418A 公开(公告)日: 2011-05-04
发明(设计)人: 刘大春 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: B22F9/04 分类号: B22F9/04
代理公司: 昆明正原专利代理有限责任公司 53100 代理人: 徐玲菊
地址: 650093 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 真空 蒸发 制备 方法
【说明书】:

 

技术领域

发明涉及一种纯铜真空蒸发制备铜粉的方法,属于火法冶炼技术领域。

背景技术

铜粉末的产量仅次于铁粉、铝粉,主要用于粉末冶金(PM)制品、金刚石工具、电碳、颜料等行业,在工业生产中发挥着重要作用。

目前,制备铜粉的主要方法有电解法、雾化法、还原法和气相法等。电解法制备铜粉纯度高、颗粒呈树枝状、比表面积大、成型性能优异,但是生产成本高、污染环境较严重,电解粉末因其特有的性能还不能被其它工艺制备的粉末所替代;雾化法具有成分易合金化、成本低、污染小等优点,正在取代部分电解铜粉工艺而得到应用,但是生产工艺较复杂,技术要求较高;还原法制备的铜粉纯度高、比表面积大、低松装密度等优异性能,但是成型性能较差、工艺复杂、污染环境;气相法制备铜粉具有产品纯度高,表面清洁、分散性好、粒径分布窄且粒度易控制等优点,但是原料气体比较昂贵,设备复杂,反应条件较高,产量较小,制备成本较高。

利用金属铜在真空中高温挥发的特性制备铜粉的尚未见报道。

发明内容

为克服现有技术制备铜粉工艺复杂、产量低、成本高等问题,本发明提供一种短流程、无污染的纯铜(含铜≥99.5%)真空蒸发制备铜粉的方法,通过下列技术方案实现。

一种纯铜真空蒸发制备铜粉的方法,其特征在于经过下列各步骤:

A.按常规将纯铜表面的氧化层及其他杂质除去,用质量浓度为5~20%的盐酸浸泡纯铜5~10分钟,再用无水乙醇冲洗1~3次,最后用蒸馏水清洗1~3次,之后真空烘干备用;

B.在真空度为2~30Pa的条件下,在升温速率为20~40℃/分钟的条件下,将步骤A的纯铜加热升温至1200~1250℃,保持10~20分钟,去除纯铜表面的低沸点杂质,然后再次在升温速率为40~60℃/分钟的条件下,升温加热纯铜至1300~1700℃,再继续加热升温至1500~1800℃,使其成为铜蒸气;

C.在真空度为2~15Pa、温度为100~200℃的条件下,将步骤B的铜蒸气降温、冷却至室温,即得铜粉。

本发明所得铜粉为平均粒径达1.7μm的球形、类球形或片状铜粉,铜粉纯度可达到一号电解铜粉国家标准和一号纯铜国家标准。本发明相对现今电解法、雾化法、还原法、蒸发法等方法制备铜粉的工艺,具有显著优点:整个制备过程无需使用任何化学试剂,工艺简单,节约能源,对环境无污染。

附图说明

图1为实施例1所得铜粉的扫描电子显微镜图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

A.将纯铜表面的氧化层及其他杂质按常规方法除去后,用质量浓度为20%的盐酸浸泡5分钟,再用无水乙醇冲洗3次,最后用蒸馏水清洗2次,之后真空烘干备用;

B.在真空度为2Pa、升温速率为20℃/分钟的条件下,将步骤A的纯铜加热升温至1200℃,保持10分钟,去除纯铜表面的低沸点杂质,然后再次以40℃/分钟的升温速率升温至1300℃,再加热50分钟,达到1500℃,使其成为铜蒸气;

C.在真空度为5Pa、温度为100℃的条件下,将铜蒸气迅速降温、冷却至室温,即得铜粉。

所得为平均粒径为1.7μm的球形或类球形铜粉,铜粉纯度达到一号电解铜粉国家标准及一号纯铜国家标准。

所得铜粉的扫描电子显微镜图见图1。

实施例2

A.将纯铜表面的氧化层及其他杂质除去,用质量浓度为5%的盐酸浸泡10分钟,再用无水乙醇冲洗2次,最后用蒸馏水清洗1次,之后真空烘干备用;

B.在真空度为20Pa、升温速率为40℃/分钟的条件下,将步骤A的纯铜加热升温至1220℃,保持15分钟,去除纯铜表面的低沸点杂质,然后再次以50℃/分钟的升温速率升温至1500℃,再加热30分钟,达到1600℃,使其成为铜蒸气;

C.在真空度为15Pa、温度为200℃的条件下,将铜蒸气迅速降温、冷却至室温,即得铜粉。

所得为平均粒径为2.5μm的球形或片状铜粉,铜粉纯度达到一号电解铜粉国家标准和一号纯铜国家标准。

该实施例所得铜粉纯度与国家标准的对照表:

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