[发明专利]食用油中苯并(a)芘的荧光检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食用油的检测方法，尤其是涉及一种食用油中苯并(a)芘的荧光检测方法。

背景技术

多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在于环境以及各类食品中的有机污染物，由于其具有强亲脂性，使得食用油更易受到PAHs污染。Grimmer和Hildebrandt于1968年首次向人们揭示植物油中PAHs含量水平。PAHs可在涉及油籽干燥过程中因燃烧不完全或热解燃气直接接触而产生。油籽也可能在机械收获、运输、加工等过程中因接触机油等污染物而受到PAHs污染。在椰子油中曾发现PAHs含量高达2000ppb以上。但是，在某些农村地区，由于缺少烘干机，在收获季节，人们常可看到农民将大豆等粮油原料晾晒在铺有沥青路面上，在这种情况下，以这些原料生产的产品中，必然含有很高的多环芳烃物质。

食用油基体复杂，且PAHs的浓度处于痕量水平，存在潜在的多种干扰物质，因此在分析检测前，需要对样品作预处理以富集待测组分，以消除基体的干扰，以提高检测的灵敏度，降低检测限。迄今，国内外报道的食用油中PAHs预处理技术主要有传统的液-液萃取方法、高选择性的固相萃取法以及新颖的超临界CO₂萃取法等，分析检测通常结合高效液相色谱与荧光光谱的联用技术和气相色谱与火焰离子化或质谱的联用技术。这些分析方法，不仅前处理过程繁琐、费时，而且费用昂贵、耗溶剂。采用色谱检测方法不可避免地存在载体的稀释作用，相对降低了灵敏度，不适合方法的推广和基层检测机构大批量样品的筛查工作。

恒能量同步荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性等特点，将导数技术与恒能量同步荧光技术联用能进一步提高窄带的灵敏度，使光谱简化、减小光谱重叠、减少散射光的影响；使谱带特征更明显，更有利于混合物中痕量组分的鉴别和检测。在恒能量同步荧光法测定苯并(a)芘中，可以利用恒能量差的选择，降低甚至消除其它荧光物质的干扰，减少对样品前处理的要求。

二甲基亚砜(Dimethyl sulfoxide，DMSO)是一种含硫有机化合物，分子式为(CH₃)₂SO，常温下为无色无臭的透明液体，毒性极低，热稳定性好，能溶于水、乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”。但不溶于乙炔以外的脂肪烃类化合物。二甲基亚砜在芳烃抽提中作为萃取溶剂，其具有以下特点：(1)对芳烃类物质的选择性高；(2)对芳烃类物质的无限制混溶；(3)对脂肪类物质基本不溶；(4)萃取温度低，且不与烷烃、烯烃、水反应；(5)无腐蚀、无毒；(6)可用反萃取法回收溶剂；(7)选择性增强苯并(a)芘荧光信号。

本申请人在中国专利CN101876638A中公开一种茶叶中苯并(a)芘、苯并(k)荧葸和葸的同时快速检测方法，将茶叶研磨，加入正己烷超声萃取，分离得上清液，加入二甲亚砜超声萃取，分离出二甲亚砜萃取液得待测样品溶液；使用带有导数可变角同步扫描功能的荧光分光光度计，按照扫描路径扫描待测样品溶液中苯并(a)芘、苯并(k)荧葸和葸的一阶导数非线性可变角同步荧光光谱；苯并(a)芘读取扫描序列为84～87的峰值，苯并(k)荧葸读取扫描序列为365～372之间的峰值，葸读取扫描序列为930～1050的正负峰绝对值；采用连续标准加入法或基体匹配校准曲线法，定量计算茶叶待测溶液中苯并(a)芘、苯并(k)荧葸和葸的浓度。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简便快捷、费用低廉的食用油中苯并(a)芘的荧光检测方法。

本发明包括以下步骤：

1)样品处理：称取食用油于容器中，加入二甲基亚砜溶剂，超声辅助萃取，取出静置分层或离心分层，分离出的上层油层重复萃取1次，收集2次的二甲基亚砜萃取液作为待测液；

在步骤1)中，所述食用油的量可为0.5～2.0g，优选1.0g；所述二甲基亚砜的加入量可为2～10mL，优选4mL；所述超声所采用的超声波仪的输出功率可为250W；所述萃取的时间可为2～10min/次，优选6min/次；所述萃取次数可为2次。

2)定性测量：使用带有导数-恒能量同步扫描的荧光分光光度计，对所述待测液按以下恒能量同步荧光光谱条件进行测绘，恒能量差读取苯并(a)芘的荧光强度对其进行鉴别和粗略测定。