[发明专利]激光纳米拉曼光谱检测食用油和塑料包装中BHA的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种检测食品和食品包装材料中抗氧化剂BHA的方法，具体涉及一种以激光纳米增强拉曼光谱检测塑料包装材料和食用油中抗氧化剂BHA的方法。

背景技术：

丁基羟基茴香醚(BHA)是可用于食品和食品包装材料中的很好的抗氧化剂，为保持食物或包装材料原有性质或营养价值加入适量抗氧化剂是必要的。BHA作为脂溶性抗氧化剂，适宜油脂食品和富脂食品，亦可作饲料抗氧剂。但过量使用抗氧化剂对人体有一定毒性和致癌作用。GB9685-2008中规定了BHA在食品包装材料中的最大使用量0.1％和特定迁移限量30mg/kg。作为食品添加剂，规定在食用油脂中的最大使用量为0.2g/kg。

目前对这类抗氧化剂的检测方法主要有气相色谱法，毛细管电泳法，高效液相色谱，超高效液相色谱-质谱法等等，但操作要求较高，分析时间长。

发明内容：

本发明针对现有技术的不足，提供了一种激光纳米增强拉曼光谱检测塑料包装材料和食用油中BHA的方法，其具有灵敏度高、检测限低、操作简便、分析迅速等特点。

为实现以上目的，本发明专利采用的技术方案为：

激光纳米拉曼光谱检测食用油和塑料包装中BHA的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

(1)检测条件的确定：

A、激光拉曼光谱仪的参数设置为：激发光源：785nm，仪器激光功率：50-300mw，扫描时间2-20S；

B、纳米金溶液的制备方法为：准确称取氯金酸或钠盐0.0300g，用超纯水配置成6×10^-4g/ml的溶液，搅拌煮沸，迅速加入柠檬酸钠溶液，继续搅拌20-40min，冷却至常温备用；粒径要求：30nm左右。

(2)标准曲线绘制：

取BHA标准品，按步骤(1)中激光拉曼光谱仪的参数设置进行拉曼光谱扫描，得到BHA的普通拉曼光谱图；再精确称量BHA 100mg，用适量甲醇溶解，转移至10mL容量瓶中，并用甲醇定容；摇匀静置，即得10ug/L的BHA标准液，以该标准液逐渐稀释，配置成1.0，0.1，0.01ug/L的系列溶液。与步骤(1)中金溶液按1∶10混合，调节pH1.0-6.0，进行拉曼光谱扫描；以BHA浓度为横坐标，特征峰峰高为纵坐标绘制标准曲线，用于分析样品中BHA的含量。

(3)样品检测：

A、将萃取溶剂快速注入盛有包装材料样品的容器中，密封后超声萃取，待样品溶解完全加入甲醇沉淀高分子物质，过滤，滤液浓缩后用甲醇定容，经0.45μm滤膜过滤，按照步骤(1)中的激光拉曼光谱仪的条件，与纳米金溶液1∶10混合并在pH＝1.0下进行拉曼检测，将检测结果与标准曲线对照，计算出样品中BHA的含量；

B、将萃取溶剂加入食用油样品中，进行三次以上萃取，合并有机层，浓缩后用甲醇溶液定容，按照步骤(1)中的激光拉曼光谱仪的条件，与纳米金溶液1∶10混合并在一定pH＝1.0下进行拉曼检测，将检测结果与标准曲线对照，计算出样品中BHA的含量；

所述萃取用的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷中的任一种。

所述调节pH所用酸碱可为HNO3、HCL、H2SO4、H3PO4、HClO4、NaOH等溶液。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该激光纳米增强拉曼光谱检测塑料包装材料和食用油中BHA的方法方便快捷、灵敏度高、检测限低、有利于BHA这类抗氧化剂的快速检测，可用于大规模样品检测，适于标准化。

附图说明

图1为BHA的普通拉曼光谱图；

图2为BHA激光纳米增强拉曼光谱图：与图1比较发现主要增强的峰的归属为：424cm^-1和810cm^-1的苯环骨架振动峰，并出现了新的位于480cm^-1的峰。其中选取424、480、810cm^-1处振动峰为BHA的定性峰，以480cm^-1处振动峰为BHA的定量峰；

图3为BHA的标准曲线图，横坐标为BHA浓度，纵坐标为480cm^-1处振动峰峰高。

具体实施方式：

如下实施例中，采用如下检测条件：

A、激光拉曼光谱仪的参数设置为：激发光源：785nm，仪器激光功率：50-300mw，扫描时间2-20S；