[发明专利]一种丁醛乙二醇缩醛的制备方法无效
| 申请号: | 201010575486.3 | 申请日: | 2010-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN102079740A | 公开(公告)日: | 2011-06-01 |
| 发明(设计)人: | 尹华芳 | 申请(专利权)人: | 尹华芳 |
| 主分类号: | C07D317/12 | 分类号: | C07D317/12;B01J27/053 |
| 代理公司: | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人: | 何学成 |
| 地址: | 213022 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丁醛 乙二醇 制备 方法 | ||
1.一种丁醛乙二醇缩醛的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
在装有分水器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中,依次加入丁醛、乙二醇,催化剂和带水剂环己烷,加热回流搅拌至无水分离出来,反应结束后,待反应物冷却至室温后,过滤除去催化剂,分离出粗产物,依次用水、饱和食盐水洗涤,用无水硫酸镁干燥,在常压下蒸馏,收集130~134℃馏分,得无色透明液体具有果香味的丁醛乙二醇缩醛。
2.根据权利要求书1所述的丁醛乙二醇缩醛的制备方法,其特征在于:所述的原料用量为乙二醇用量为丁醛摩尔数的1~2倍。
3.根据权利要求书1所述的丁醛乙二醇缩醛的制备方法,其特征在于:所述的催化剂用量为丁醛质量的5~20%,
4.根据权利要求书1所述的丁醛乙二醇缩醛的制备方法,其特征在于;所述的环己烷用量为丁醛质量的1~3倍。
5.根据权利要求书1所述的丁醛乙二醇缩醛的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为固体超强酸SO4-/Fe3O4-Al2O3-ZnO。
6.根据权利要求书1所述的丁醛乙二醇缩醛的制备方法,其特征在于:所述的催化剂制备方法为:将硝酸铁、氯化铝、氯化锌溶于无水乙醇中,搅拌一段时间,在室温及搅拌条件下,滴加一定量的冰醋酸,加完后继续搅拌,得到近乎透明溶液,在强烈搅拌下加入过硫酸铵溶液,继续搅拌,混合溶液置于70℃水浴中进行溶胶-凝胶转化,待凝胶老化后,放于干燥箱70~90℃干燥16~32h,得干凝胶。碾碎后300~600℃焙烧1~6h即得所需固体酸催化剂样品。
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