[发明专利]一种丁醛乙二醇缩醛的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010575486.3 申请日: 2010-12-07
公开(公告)号: CN102079740A 公开(公告)日: 2011-06-01
发明(设计)人: 尹华芳 申请(专利权)人: 尹华芳
主分类号: C07D317/12 分类号: C07D317/12;B01J27/053
代理公司: 常州市维益专利事务所 32211 代理人: 何学成
地址: 213022 江苏省常州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁醛 乙二醇 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种丁醛乙二醇缩醛的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

在装有分水器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中,依次加入丁醛、乙二醇,催化剂和带水剂环己烷,加热回流搅拌至无水分离出来,反应结束后,待反应物冷却至室温后,过滤除去催化剂,分离出粗产物,依次用水、饱和食盐水洗涤,用无水硫酸镁干燥,在常压下蒸馏,收集130~134℃馏分,得无色透明液体具有果香味的丁醛乙二醇缩醛。

2.根据权利要求书1所述的丁醛乙二醇缩醛的制备方法,其特征在于:所述的原料用量为乙二醇用量为丁醛摩尔数的1~2倍。

3.根据权利要求书1所述的丁醛乙二醇缩醛的制备方法,其特征在于:所述的催化剂用量为丁醛质量的5~20%,

4.根据权利要求书1所述的丁醛乙二醇缩醛的制备方法,其特征在于;所述的环己烷用量为丁醛质量的1~3倍。

5.根据权利要求书1所述的丁醛乙二醇缩醛的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为固体超强酸SO4-/Fe3O4-Al2O3-ZnO。

6.根据权利要求书1所述的丁醛乙二醇缩醛的制备方法,其特征在于:所述的催化剂制备方法为:将硝酸铁、氯化铝、氯化锌溶于无水乙醇中,搅拌一段时间,在室温及搅拌条件下,滴加一定量的冰醋酸,加完后继续搅拌,得到近乎透明溶液,在强烈搅拌下加入过硫酸铵溶液,继续搅拌,混合溶液置于70℃水浴中进行溶胶-凝胶转化,待凝胶老化后,放于干燥箱70~90℃干燥16~32h,得干凝胶。碾碎后300~600℃焙烧1~6h即得所需固体酸催化剂样品。

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