[发明专利]一种N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺是制备非离子-阳离子和非离子-两性离子混合型表面活性剂的关键原料。程瑶等在间歇式釜式反应器中，以壬基酚聚氧丙烯醚为原料、Raney Ni为催化剂，采用脱氢-胺化加氢两步法合成了壬基酚聚氧丙烯醚伯胺，该制备方法需要两步完成、所用原料仅限于烷基酚醚。李秋小等在带气相循环的10升反应系统中进行脂肪醇醚（AEO₃）的催化胺化制备醇醚叔胺，该工艺虽然是一步法完成但原料仅限为脂肪醇醚，且叔胺得率不超过75%。专利US3378588和EP0102140A1采用脂肪醇硫酸酯为原料在碱性条件下制备脂肪叔胺和脂肪胺，所用原料脂肪醇硫酸酯与本发明有明显结构差异。专利US4650865揭示了一种醚胺的制备方法，但该专利所涉及的关键原料特别是胺化试剂与本发明有显著差异。本发明所使用的方法和技术路线尚未有任何研究报道。

发明内容

本发明目的在于提供一种N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法，以制得一种可用于制备非离子-离子混合型表面活性剂的关键原料。

按照本发明提供的技术方案：一种N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法，采用以下工艺步骤：

以重量份计，取脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐15-35份、胺化试剂15-55份、碱性催化剂2-15份、助催化剂、去离子水15-55份加入到密闭反应釜内，混合均匀，调节压强1.0×10⁵ Pa-5.0×10⁶ Pa，边搅拌边升高温度至50-250℃；反应8-14小时即制得产品N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺。

所述的N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法，加入0-10份助催化剂到密闭反应釜中进行反应。所述助催化剂大于零，小于等于10份。

所述的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐结构如下通式所示：

                     

其中，基团R₁为碳原子总数为12-15的饱和烷烃基团；

n为1-5的整数；

M为Na⁺、K⁺或NH₄⁺。

所述胺化试剂为N,N-二甲基胺、N,N-二甲基胺盐酸盐、N,N-二乙基胺或N,N-二乙基胺盐酸盐中的一种。

所述碱性催化剂为氢氧化钠固体、氢氧化钾固体、碳酸钠固体或碳酸钾固体中的一种或几种物质的混合物。

所述助催化剂为碘化钾固体、碘化钠固体或碘化铵固体中的一种或几种物质的混合物。

所得产品N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺结构如下所示：

                       

所述基团R₁为碳原子总数为12-15的饱和烷烃基团；

基团R₂为甲基或乙基；

n为1-5的整数。

本发明与已有技术相比具有以下优点：本发明原料廉价易得、合成工艺简单、设备投资少、生产成本低、产率高、污染少并且能耗低。

附图说明

图1 N,N-二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的红外谱图。

具体实施方式

实施例1 N,N-二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备